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In der vorliegenden Arbeit wurde eine Strömungszelle für insitu mikrogravimetrische Untersuchungen entwickelt und charakterisiert. Während sich an einer rotierenden Scheibenelektrode (RDE) ausbildende homogene Diffusionsgrenzschicht gut für die Charakterisierung von elektrochemischen Prozessen eignet, ist eine in situ Schichtendickenmessung nicht möglich. Dieser gerade für Messungen von Abscheidungsprozessen wichtige Parameter ist mit einer QCM gut messbar, hierbei ist aber die Erzeugung einer homogenen Diffusionsgrenzschicht durch Rotation nur schwer realisierbar. Die Kombination einer Strömungszelle mit der Quarzmikrowaage(QCM) erlaubt die Untersuchung transportabhängiger Metallabscheidungen bei gleichzeitiger insitu Messung der Schichtdickenänderung. Zur Optimierung der Strömungszelle wird die Simulationssoftware "Comsol Multiphysics" verwendet. Mit Hilfe der Simulation werden unterschiedliche Strömungen und der Stoffumsatz der Elektrode berechnet. Zur Charakterisierung wird die Grenzstromdichte des Redoxsystem HexacyanoferratII/III an der RDE verwendet. Die Ergebnisse der QCM in der Strömungszelle werden jeweils mit den Simulationsergebnissen und den Versuchsergebnissen der RDE verglichen und ausgewertet. Als wichtigste technische Anwendung wird die autokatalytische Nickelphosphorabscheidunguntersucht. Stabilisatoren verhindern eine spontane Elektrolytzersetzung. Die Inhibierung der Abscheidegeschwindigkeit bei unterschiedlichen Stabilisatorkonzentrationen und Strömungsgeschwindigkeiten wird aufgezeigt. Als Stabilisatoren werden Blei und Thioharnstoff verwendet. Im gleichen Aufbau wird der Einfluss der Stabilisatorkonzentration auf dieabgeschiedene NiP-Schicht wird durch eine elektrochemische Auflösung untersucht. Das Auflösepotential der NiP-Schicht nimmt mit höherer Stabilisatorkonzentration im Abscheideelektrolyten ab. Durch Messung des Auflösepotentials können dieNiP-Schicht der hochphosphorhaltigen NiP-Schicht mit 11 Gew.-%, die mittelphosphorhaltige NiP-Schicht mit 7 Gew.-% Phosphor mit und ohne Schwefel unterschieden werden. Der Einfluss der Thioharnstoffkonzentration auf das Auflösepotential erlaubt die Abschätzung der Thioharnstoffkonzentration zwischen 0-0,5 ppmund >1 ppm.

Amorphe Kohlenstoffschichten bestehen aus regellos angeordneten sp 3- und sp 2-hybridisierten Kohlenstoffatomen, mit nahezu beliebig realisierbaren Hybridisierungsverhältnissen und potentiell in die Schicht einzubringendem Wasserstoff und (Nicht-) Metallen. Da die Klasse der amorphen Kohlenstoffschichten über vielfältige Eigenschaften verfügt, wird eine Vielzahl von Anwendungsbereichen mit wirtschaftlicher Bedeutsamkeit bedient. Zum aktuellen Stand der Technik werden amorphe Kohlenstoffschichten hauptsächlich mittels verschiedener Verfahren der Gasphasenabscheidung appliziert, jedoch besteht zunehmend Interesse an einer alternativen Beschichtungsmethode unter atmosphärischen Bedingungen. Einen vielversprechenden Ansatz bietet hierbei die Abscheidung von amorphen Kohlenstoffschichten durch elektrochemische Prozesse aus flüssigen Phasen. Daraus folgt der thematische Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit. Die ausgewerteten Veröffentlichungen zeigen einen umfassenden Überblick der Forschungsarbeit in den letzten 20 Jahren und liefern zusammen mit den Untersuchungsergebnissen eine Grundlage zur Beurteilung des aktuellen Forschungsstands. Dies ermöglicht eine realistische Einschätzung des technologischen Potentials dieser Beschichtungsmethode. Die experimentellen Aspekte dieser Arbeit umfassen die Untersuchungen und Auswertungen von neuen Kohlenstoffquelle-Substratmaterial-Kombinationen, auch im Siedetemperaturbereich, und größeren als der bis dahin betrachteten Substratdimensionen. Mit dem speziell für diese Arbeit realisierten experimentellen Aufbau werden wesentliche Aspekte der Prozessführung, insbesondere der Prozesskontrolle nachvollzogen und zahlreiche Parameter untersucht. Ebenso wird vor dem Hintergrund der Wirtschaftlichkeit des Beschichtungsverfahrens hinsichtlich höherer Standzeiten, dasselbe Volumen einer Kohlenstoffquelle über einen längeren Zeitraum eingesetzt. Ein weiteres Einsparpotential wird durch die Verwendung von kostengünstigeren Kohlenstoffquellen mit geringer Chemikalienreinheit überprüft. Die Untersuchungsergebnisse umfassen die Ausarbeitung von Prozessspezifika, Parameterzusammenhängen und der Auswirkungen der Zusammensetzung der Kohlenstoffquelle auf die elektrochemische Abscheidungstechnologie und deren Reproduzierbarkeit. Zusätzlich wird ein Beitrag zu bestehenden Thesen der Schichtbildung sowie der Interpretation von Stromverläufen geleistet.