Degree theses

Wolfenstetter, Thomas;
Untersuchung des Gefrierverhaltens zweier Salzlösungen mittels Tieftemperatur-NMR-Spektroskopie. - Ilmenau. - 85 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2020

In dieser Bachelorarbeit wurde das Gefrierverhalten eines Natriumchlorid (NaCl)-Wasser-Systems und eines Natriumperchlorat (NaClO4)-Wasser-Systems ohne weitere Bestandteile des Marsbodens mittels Tieftemperatur NMR-Spektroskopie untersucht. Dabei sollte außerdem getestet werden, ob Hydratwasser mittels NMR-Messungen von flüssigem Wasser unterschieden werden kann, welche Relaxationszeiten Hydratwasser besitzt und ob NMR-Diffusionsmessungen mit leichten NMR-Spektrometern realisiert werden könnten. Unterstützend wurden zusätzlich dynamische Wärmestrom-Differenzkalorimetrie Messungen durchgeführt (kurz DWDK, engl. heat flux differential calorimetry, kurz. DSC). Aufbauend darauf kann in Zukunft schrittweise die Anzahl der beteiligten Ionen erhöht werden, bis ein voll verstandenes Bild des Wasserverhalten im Marsboden entsteht. Bei den durchgeführten DWDK-Messungen bestätigten die Erwärmungskurven sowohl das Phasendiagramm des NaCl-Wasser-Systems als auch das des NaClO4-Wasser-Systems mit einer Temperaturabweichung von ±3˚C bis ±4˚C. Aufgrund starker Unterkühlungseffekte konnten die Gefrierkurven nicht sinnvoll eingesetzt werden, um die Phasendiagramme zu überprüfen. Zusätzlich verhinderte die Unterkühlung das Vermessen hoher Salzkonzentrationen über 50wt% im NaClO4-System. Die NMR-Messungen konnten die berechneten Phasendiagramme für alle gemessenen Konzentrationen in beiden Salzsystemen im Rahmen der Messunsicherheiten belegen. Die Messungen der absoluten Intensitäten, T1- und T2-Zeiten erwiesen sich als sehr geeignete Methoden, um Phasenübergange in Salz-Wasser-Lösungen zu identifizieren. Vor allem die T2-Zeiten reagieren sehr sensibel auf Zustandsänderungen. Bei vollständig gefrorenen Proben traten mehrere technische Grenzen des eingesetzten, auf flüssige Proben ausgelegten Sondenkopfs zu Tage. Zum Einen war der Frequenzbereich des Anregungspuls zu eng, um alle H-Kerne in hydrierten Salzkristallen anzuregen. Zum Anderen wurde wegen deren sehr kurzen T2-Zeiten ein Großteil ihres Signals durch die Totzeit des Sondenkopfs von 10s nicht aufgenommen. Dies führte dazu, dass das Hintergrundsignal alle anderen Signale stark überlagerte und keine T1- oder T2-Zeiten dieser Kerne bestimmt werden konnten. Außerdem wurde dadurch die Ermittlung des Abstandes der Pake-Peaks sehr ungenau. Die T1-Messungen in hochkonzentrierten NaClO4-Lösungen, in denen sich die Wassermoleküle nur noch in hydrierten Salzkristallen befinden sollten, deuten auf eine relativ hohe Beweglichkeit der Wassermoleküle in den Kristallen bei Raumtemperatur hin. Auch hier reduzieren die technischen Limits die Aussagekraft der Messergebnisse. Die Durchführbarkeit von NMR-Diffusionsmessungen mit leichten NMR-Spektrometern konnte für Wassermoleküle in der flüssigen Phase auch bei sehr tiefen Temperaturen die Umsetzbarkeit bestätigt werden. Eine Abschätzung für Wassermoleküle in hydrierten Salzkristallen konnte nicht getroffen werden, da keine T1- oder T2-Zeiten aufgenommen werden konnten.

Papmahl, Eric;
ESR-Untersuchungen an Bodenproben zur Quantifizierung von Metallgehalt und Ölkontamination. - Ilmenau. - 71 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2020

In dieser Bachelorarbeit wurden mittels ESR (Elektronenspinresonanz) verschiedene Bodenproben hinsichtlich ihres Metallgehalts untersucht. Weiterhin wurden ein paar dieser Bodenproben mit Öl kontaminiert, um die Auswirkungen auf die Spektren zu untersuchen. Dazu wurden alle Proben in Kapillaren mit 2mm Durchmesser präpariert und mit einem ESR-Spektrometer gemessen. In den Spektren wurde die Lage verschiedener Signale betrachtet und mit Angaben aus der Literatur verglichen. Dazu mussten die g-Faktoren der Signale berechnet werden. Die Metallgehalte wurden anhand der Doppelintegrale der Signale aus den gemessenen Spektren berechnet und miteinander verglichen. Zur Untersuchung der Ölkontamination wurden ausgewählte Böden mit verschiedenen Ölkonzentrationen kontaminiert. Aus der Analyse der Spektren wurden Nachweisgrenzen für Öl in Böden ermittelt. Weiterhin wurden die Anzahlen der Spins der Ölsignale berechnet und mit theoretischen Werten verglichen.

Lindt, Kevin;
Asphaltene : Struktur und Wechselwirkungen. - Ilmenau. - 228 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2020

Asphaltene sind ein Bestandteil von Erdöl, welcher durch die Löslichkeit in Toluen und die Unlöslichkeit in n-Alkanen definiert ist. Diese Definition umfasst eine Vielzahl molekularer Strukturen, so dass es sich um keine homogene Stoffklasse handelt. Die restlichen, in Erdöl enthaltenen, Moleküle werden unter dem Begriff Maltene zusammengefasst. Die Komplexität der Asphaltene und ihrer Umgebung in Erdöl erschwert die Untersuchung ihrer Eigenschaften, sodass oftmals eine Vereinfachung des Systems angestrebt wird. In dieser Arbeit wird die Eignung verschiedener Moleküle als Asphaltenmodellmoleküle, sowie die Asphalten-Malten Wechselwirkung untersucht. Zur Identifizierung geeigneter Modellmoleküle werden die Infrarotspektren verschiedener Moleküle ab initio mit Hilfe der Dichtefunktionaltheorie (DFT) berechnet und mit bekannten Spektren von Asphaltenen verglichen. Die größtenteils auf Perylen und Coronen basierenden Modellmoleküle werden mit bekannten Modellmolekülen und einer vorgeschlagenen Molekülstruktur eines Asphaltens verglichen. Es zeigt sich, dass bereits das IR-Spektrum relativ einfacher Moleküle, bestehend aus einem überwiegend aromatischen Ringsystem mit einigen Seitenketten, eine qualitative Übereinstimmung mit den IR-Spektren der Asphaltene aufweist. Die Wechselwirkung der Asphaltene mit Maltenen wird mit der Kernresonanzspektroskopie (NMR) untersucht. Hierfür werden die Relaxationszeiten und Diffusionskoeffizienten verschiedener Tracermoleküle in einem Lösungsmittel in Ab- und Anwesenheit zweier verschiedener Asphaltene gemessen und miteinander verglichen. Um den Einfluss der Aromatizität und Größe eines Moleküls auf die Wechselwirkung zu untersuchen, wurden verschiedene aromatische und aliphatische Ringsysteme, sowie eine Reihe von n-Alkylbenzenen als Tracermoleküle verwendet. Hierbei wird im Vergleich zu den restlichen n-Alkylbenzenen eine schwächere Wechselwirkung der Asphaltene mit Ethyl- und Propylbenzen beobachtet. Im Allgemeinen führt die Anwesenheit der Asphaltene zur schnelleren Relaxation der Tracermoleküle, welche oftmals eine multiexponentielle Beschreibung erfordert. Es ist jedoch keine ausgeprägte Abhängigkeit der Stärke der Wechselwirkungen von der Aromatizität und Größe des Moleküls zu beobachten.

Rieß, Lina;
Vermeidung von Störgeräuschen an optischen Kunststoffbauteilen unter Berücksichtigung der lichttechnischen Eigenschaften. - Ilmenau. - 64 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2020

Die Automobilindustrie strebt danach, den Fahrgastinnenraum durch Beleuchtung unterschiedlicher Elemente wie Schalter, Flächen und Konturen so individuell und ansprechend wie möglich zu gestalten. Diese Beleuchtungen werden aus fertigungs- und kostentechnischen Gründen aus Kunststoffen hergestellt werden. Um eine Kontur gleichmäßig beleuchten zu können, wird neben einer Punktlichtquelle eine Kombination aus zwei Kunststoffbauteilen, dem Lichtwellenleiter und der Streuscheibe benötigt. Während der Lichtwellenleiter aus einem glasklaren, transparenten Material mit hoher Lichttransmission (Plexiglas, 99% Transmission) gefertigt wird, wird für die Streuscheibe ein diffuses, lichtstreuendes Material verwendet (Polycarbonat mit Streupartikeln angereichert, opak milchig, mindestens 66% Transmission). Diese beiden Materialien stehen im Zusammenbau in direktem Oberflächenkontakt und erzeugen ein ungewolltes Quietschgeräusch, das auf den Stick-Slip Effekt zurückzuführen ist. Dieser entsteht, wenn sich kontaktierende Oberflächen gegeneinander bewegt werden und die Haftreibung der beiden Materialien viel größer ist als die Gleitreibung. Der Effekt kann durch eine Veränderung der Oberflächeneigenschaften bzw. der beiden Materialien gesteuert werden. Damit diese Veränderungen auch im vorliegenden Fall der Beleuchtungsteile Verwendung finden können, werden die gefundenen Lösungen mittels Leuchtdichteprüfung (Berechnung der relativen Leuchtdichte über eine Aufnahme mittels Leuchtdichtekamera), Transmissionsmessung (Aufnahme von Farbkoordinaten und relativer Transmission mittels Ulbrichtkugel und Spektrometer) und Stick-Slip Test (Prüfstand nach VDA Norm 230 206) untersucht. Da der Einsatz von herkömmlichen Schmiermitteln Beleuchtungsfehler hervorruft, werden verschiedene Stick-Slip hemmende Materialien, sowohl über Additiv Zugabe im Rohmaterial als auch vom Hersteller fertige Anti Stick-Slip Kunststoffe getestet. Sowohl bei Vermessung der zunächst hergestellten Musterplatten als auch in realer Anwendung bei einem Serienbauteil kann keines der Materialien überzeugen. Zwar werden die lichttechnischen Eigenschaften kaum beeinflusst, der Stick-Slip ist aber auch nicht unterbunden und es treten weiterhin Quietschgeräusche auf. Für künftige Beleuchtungsprojekte ergibt sich damit eine weitere Forschung nach optimalen Materialien und Lösungsmethoden wie Oberflächenrauheiten.

Zeidler, Patrick Benito;
NMR-Untersuchungen an Reverse Osmosis Membranen unter Einfluss von künstlichem Biofouling. - Ilmenau. - 100 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

Diese Arbeit beschäftigt sich mit dem künstlichen Biofouling von Trennmembranen zur Meerwasserentsalzung. NMR-Untersuchungen sollen helfen eine bessere Sichtweise über das Verhalten von gefoulten Systemen zu gewinnen. Die Anwesenheit, bzw. die Menge oder die Eigenschaft des Foulinggels soll über die NMR-Relaxationszeiten T1 und T2 bestimmt werden. Im Vorfeld geschehene Untersuchungen haben darauf hingedeutet, dass die Änderungen der Relaxationszeiten gering ausfallen, weshalb paramagnetisches Mangan als Kontrastmittel zum Einsatz kommt, um die Unterschiede zu vergrößern. Es hat sich eine optimale Konzentration von cMnCl2 = 100 [my]M ergeben. Neben chemisch theoretischen Exkursionen über das Alginatgel decken auch T1-T2-Korrelationskarten grundlegende Merkmale des Foulinggels auf. Des Weiteren wird eine künstlich gefoulte Membran einer Langzeitmessung mit der NMR-MOUSE unterzogen. Bei abnehmender Wasserkonzentration des Foulinggels durch Verdunstung an Luft werden sowohl zeit- als auch tiefenabhängige Profile aufgenommen. Bei dieser Magnetfeldstärke (0,27 T) ist die longitudinale Relaxationszeit eine zuverlässige Messgröße zur Charakterisierung der Gele. Im Gegensatz dazu, bietet T2 eine geringere Sensitiviät. FFC-Messungen verraten Einiges über die Molekulardynamik der Gele, wie auch die der Gel/Membran-Kombinationen. Die zur Auswahl stehenden Modellvorstellungen werden an gemessene Daten angepasst, um diese zu validieren, bzw. festzustellen, ob die charakteristischen Relaxationsmerkmale erfüllt sind. Beispielsweise lässt sich aus den Dispersionskurven der Gele erschließen, dass die Relaxation ähnlich wie in porösen Medien mit festen paramagnetischen Zentren abläuft. Zusammenfassend ist festzuhalten, dass die NMR-Relaxometrie zusätzliche Informationen zu den Spektroskopieergebnissen liefert und damit einen entscheidenden Beitrag zum Gesamtbild des Foulingzustandes darstellt.