Master-/Diplomarbeiten

Ziel der Arbeit war es, die tribologischen Eigenschaften von nanolaminaren Schichten zu untersuchen. Dafür sollte der Einfluss der verschiedenen Schichtsysteme Cr-Al-C, Ti-Al-N und Ti-Si-C und der Substrate, Stahl und Silzium, berücksichtigt werden. Weiterhin sollte der Einfluss eines elektrischen Stromes während der Messungen betrachtet werden. Die Prüfkörper wurden mittels PVD Verfahren hergestellt. Auf das Stahlsubstrat (1.4401) wurde vor Aufbringen der Multilagenschicht eine 100 nm dicke Nickeldiffusionsbarriere aufgebracht. Da die tribologischen Untersuchungen an den ungetemperten und den getemperten Schichtsystemen vorgenommen werden sollten, erfolgte für einen Teil der Proben das Tempern in einem RTA Ofen. Dafür wurden beim Tempern für die Proben mit Stahlsubstrat für die Schichtsysteme Ti-Al-N und Ti-Si-C um 100 ˚C geringere Temperaturen als für die Proben mit Siliziumsubstrat verwendet. Dies geschah, um beim Stahl Diffusions- und Schmelzprozesse zu verhindern. Bei der XRD Messung zeigte sich, dass sich bei allen getemperten Stahl und Siliziumproben die gewünschten MAX-Phasen gebildet haben. Das bedeutet, dass bei den Stahlproben trotz der geringeren Temper-Temperatur die MAX-Phasenbildung eingesetzt hat. Bei dem getemperten Schichtsystem Cr-Al-C bildet sich auf Stahl und Silizium die Cr2AlC MAX-Phase ohne Vorphasen aus. Bei den Schichtsystemen Ti-Al-N und Ti-Si-C bilden sich neben den gewünschten MAX-Phasen Ti2AlN und Ti3SiC2 noch weitere Phasen aus. Auffällig ist, dass sich bei dem Stahlsubstrat mit Nickeldiffusionsbarriere, vor allem zusätzliche Verbindungen mit Nickel gebildet haben. Ebenfalls erfolgte eine Rauheitsuntersuchung der ungetemperten und getemperten Schichten auf den unterschiedlichen Substraten. Die Rauheit der Probenoberflächen nimmt vom ungetemperten zum getemperten Zustand zu. Diese Zunahme der Rauheit kann durch die beim Tempern initiierten Diffusionsprozesse erfolgen. Einzige Ausnahme ist die Ti2AlN Schicht auf Silizium und Stahl. Bei dieser Schicht nimmt die Rauheit der Oberfläche bei der getemperten Probe nicht zu. Es ist jedoch auch das einzige Schichtsystem, welches im Sputtercluster unter Temperatureinwirkung von 600 ˚C hergestellt wurde. Die anderen Schichtsysteme wurden ohne Temperatureinwirkung aufgesputtert. Auffallend ist auch, dass die Rauheitswerte der ungetemperten Schichten auf dem Stahlsubstrat um eine Größenordnung höhere liegen als bei den Schichten auf dem Siliziumsubstrat. Vermutlich liegt es an der größeren Oberflächenrauheit des polierten Stahlsubstrates. Das bedeutet, die Rauheit des Substrates hat Einfluss auf die Rauheit der späteren Schicht. Die Rauheit der Stahlkugel ist um die Hälfte geringer als die Rauheit der Keramikkugel (Al2O3). Die Untersuchungen an dem Tribometer Basalt Must erfolgten bei unterschiedlichen Normalkräften, 50 mN und 125 mN, und verschiedenen Reibgeschwindigkeiten, 0,05 mm/s und 0,08 mm/s. Als Gegenkörper kam eine 100Cr6 Stahlkugel und eine Al2O3 Keramikkugel zum Einsatz. Die Kugel bewegt sich auf einer Messlänge von 1 mm Vorwärts und Rückwärts. Daraus ergibt sich am Ende bei 500 Messzyklen eine Gesamtmessstrecke von 1 m. Es zeigte sich, dass sich schon nach den ersten Zyklen ein Transferfilm auf der Kugel ausbildet. Die tribologischen Untersuchungen wurden unter Raumtemperatur durchgeführt. Die niedrigstens Werte für die Reibkoeffizienten bei den Messungen ohne Stromeinfluss erreicht bei dem Silizium Substrat und 100Cr6 Stahlkugel die MAX-Phase Ti3SiC2. Auch das ungetemperte Multilagen-Schichtsystem Ti-Si-C auf Silizium hat die niedrigsten Reibwerte. Die höchsten Reibkoeffizienten erzielt die MAX-Phase Cr2AlC bei den Schichten auf dem Siliziumsubstrat. Bei den tribologischen Messungen der Schichten ohne Strom auf dem Stahlsubstrat mit 100Cr6 Stahlkugel zeigte sich, dass der höchste Reibkoeffiziente bei der MAX-Phase Ti2AlN aufgenommen wurde. Die niedrigstens Werte der Reibkoeffizienten treten bei den MAX-Phasen Ti3SiC2 und Cr2AlC auf. Bei der Paarung Stahlsubstrat mit Schicht und Keramikkugel als Gegenkörper wurden die besten Reibwerte bei der Ti2AlN MAX-Phase erreicht. Bei den Messungen der Schichten auf dem Siliziumsubstrat unter Stromeinfluss treten bei 100 mA bei den MAX-Phasen Cr2AlC und Ti2AlN adhäsive Verschleißserscheinungen auf. Das bedeutet, dass Verschweißungen zwischen Kugel und Probenmaterial stattfinden und dadurch werden große Rauheiten in der Spur erzeugt. Bei geringerer Stromstärke finden innerhalb der Spur keine Verschweißungen statt. Bei den tribologischen Untersuchungen der Schichten auf dem Stahlsubstrat tritt nur bei der MAX-Phase Ti2AlN bei 100 mA adhäsiver Verschleiß auf. Durch die REM-Aufnahmen und EDX-Analysen konnte gezeigt werden, bei welchen Schicht/Substratkombinationen welcher Beschädigungsgrad der Schicht vorliegt. Die stärksten Beschädigungen, die bis auf das Substrat reichen, erfolgten bei dem ungetemperten Schichtsystem Cr-Al-C auf Silizium, der MAX-Phase Cr2AlC auf Silizium unter Stromeinfluss von 100 mA, der MAX-Phase Ti2AlN auf Silizium unter Stromeinfluss von 100 mA und der MAX-Phase Ti2AlN auf Stahl unter Stromeinfluss von 100 mA. Die besten Ergebnisse hinsichtlich des Beschädigungsverhaltens lieferte das Schichtsystem Ti-Si-C ungetempert und getempert bei beiden Substraten. Dies wird auch durch die quantitative Verschleißanalyse an den getemperten Schichten auf dem Stahlsubstrat bestätigt. Die Werte für das Verschleißvolumen sind bei der MAX-Phase Ti3SiC2 deutlich geringer als bei Cr2AlC und Ti2AlN. Das bedeutet, dass die Ti-Si-C Multilagenschicht und die MAX-Phase Ti3SiC2 die besten Ergebnisse hinsichtlich Verschleiß und Reibung liefert. Der Vergleich mit vorher durchgeführten Versuchen an der MAX-Phase Ti3SiC2 auf unterschiedlichen Substraten (Keramik und Messing) zeigte, dass die Werte der Reibkoeffizienten mit den Ergebnissen in dieser Masterarbeit in der gleichen Größenordnung liegen. Ebenfalls konnte in den vorheringen Untersuchungen festgestellt werden, dass an den Proben mit der MAX-Phase Ti3SiC2 nur geringe Schäden auszumachen waren. Diese Erkenntnisse decken sich mit den Erscheinungen in dieser Arbeit. Die nanolaminaren Schichten wurden ebenfalls darauf untersucht, ob sie Selbstheilungseffekte aufweisen. Die Betrachtungen erfolgten nur an den MAX-Phasen auf den Siliziumsubstraten. Die Tempervorgänge erfolgten in einem Quarzrohrofen unter Luft. Dafür erfolgte ein Vorversuch bei 400 ˚C über eine Dauer von einer Stunde an den Tribospuren auf den getemperten Schichtsystemen auf dem Siliziumsubstrat. Die Temperatur bei dem Vorversuch war zu niedrig und die Dauer des Temperatureintrages zu kurz, um schon eine wahrnehmbare Veränderung erkennen zu können. Es haben sich keine neuen Phasen ausgebildet und in den REM-Aufnahmen sind auch keine Veränderungen ersichtlich. Ein weiterer Versuch erfolgte bei 1000 ˚C über eine Dauer von 10 Stunden. Bei den Tribospuren auf diesen Proben ist nach dem erneuten Tempervorgang im Quarzrohrofen eine Veränderung zu erkennen. Ebenfalls zeigten die Messungen im Röntgendiffratometer das sich neue Phasen ausgebildet haben. Es wurde ersichtlich, dass sich die vorher vorliegenden MAX-Phasen zu Gunsten des Selbstheilungsprozesses und der damit verbundenen Bildung von Oxiden auflösen. Es waren bei allen Proben Selbstheilungseffekte bemerkbar. Jedoch sind überall die Spuren noch erkennbar. Die vorher stattgefundenen Beschädigung waren zu groß. Das heißt, Selbstheilung mittels Oxidation bei erhöhter Temperatur ist bei den hier durchgeührten Versuchen bis zu einem gewissen Grad möglich. Auch hier wurden die besten Ergebnisse bei der MAX-Phase Ti3SiC2 erzielt. Die MAX-Phase Ti3SiC2 weist in dieser Arbeit die besten Ergebnisse bei den tribologischen Untersuchungen hinsichtlich Reibungskoeffizient und Verschleißbeständigkeit, sowie bei dem Selbstheilungseffekt auf. Nachteilig ist die zur Herstellung benötigte hohe Temper-Temperatur, damit können Materialien mit geringer Temperaturbeständigkeit als Substrat nicht zum Einsatz kommen. Diese MAX-Phase könnte zum Beispiel als Schicht auf den verwendeten Keramiken bei tribologischen Hochtemperaturanwendungen verwendet werden. Reibung und Verschleiß werden als Verlustgrößen bei tribologischen Systemen angesehen. Diese beiden Faktoren hängen nicht nur von den Materialeigenschaften ab, hingegen auch von den Wechselwirkungen. Das bedeutet, Reibung und Verschleiß sind Systemeigenschaften. Die Systeme MAX-Schichten/ Stahlkugeln weisen im Vergleich zu dem System Stahlsubstrat/ Stahlkugel bessere Reibungseigenschaften auf. Bei dem System Siliziumsubstrat/ Stahlkugel sind die Reibungseigenschaften besser oder liegen in der gleichen Größenordnung wie bei den getesteten MAX-Schichten/ Stahlkugel Systemen. Im Falle des Stahlsubstrates verbessern die aufgebrachten MAX-Phasen die Oberflächeneigenschaften deutlich. Auch bei Paarungen SiC/ Stahlkugel und Al2O3/ Stahlkugel würden sich MAX-Phasen anbieten. Denn bei den Paarungen liegen ebenfalls Reibungszahlen bei Trockenreibung von 0,77 und 0,69 vor. Damit bieten sich MAX-Phasen als Verschleißschutzschichten auf Substraten mit hoher Reibungszahl (größer 0,5), wie bei Stahl oder Keramiken, an. Dadurch kann das Reibungsverhalten und das Verschleißverhalten dieser Grundkörper verbessert werden. Es sollten erneute tribologische Messungen an allen Proben durchgeführt werden um zu ermitteln, ob die hier erlangten Ergebnisse reproduzierbar sind. Ebenfalls könnten nochmals Messungen erfolgen bei denen nach jeder Spur ein Kugelwechsel erfolgt. Weiterhin wären Temperaturmessungen an der Messanordnung interessant um zu ermitteln, ob sich bei den tribologischen Untersuchungen unter Stromeinfluss, Wärme entwickelt. Interessant wären auch Untersuchungen mit neuen Systempaarungen in dem unterschiedliche Kugelmaterialien verwendet werden. Ebenfalls sollten noch weitere Substrate verwendet werden um zu zeigen, wie sich das Reibungsverhalten nach Aufbringung der MAX-Phasen verändert. Hinsichtlich weiterführender Untersuchungen des Selbstheilungseffektes müssen verschiedene Stadien dieses Effektes ausgelöst durch unterschiedliche Zeit und Temperaturkombinationen betrachtet werden. Ebenso könnte der Selbstheilungseffekt in Abhängigkeit vom Ausmaß der Beschädigung untersucht werden.

Im Rahmen des Projekts WK BASIS wurde ein Versuchsaufbau entwickelt, um Hydrogele bzw. Polymer-Proben zu altern, um diese Proben für den Einsatz des Implantierens vorzukonditionieren. Innerhalb des Pflichtenheftes wurden die 3D-Modelle bzw. die technischen Zeichnungen der Alterungskammer und ihrer einzelnen Komponenten, für die Alterung der Proben entworfen und festgehalten. Diese Kammer, welche aus einem UV-Bestrahlungssystem, einem Heizelement und einer Kabeldurchführung für Flüssigkeiten besteht, besteht aus PTFE und Edelstahl. Die Alterungskammer wurde durch Fremdfirma angefertigt. Die Werkstoff-Auswahl basiert auf der Berücksichtigung der Alterungsparameter. Der Edelstahl garantiert eine homogene Übertragung der Temperatur, PTFE ist ein Werkstoff, der beständig gegenüber Einflüssen von UV-Licht, chemischen Reaktionen und hohen Temperaturen ist. Parallel wurden Experimente durchgeführt, um das Bestrahlungssystems und das Heizelement zu entwickeln. Um die Beobachtung der Proben von oben mit einer Kamera zu ermöglichen, wurden die LED am äußeren Rand des Bestrahlungssystems platziert. Da die Bestrahlung nicht direkt erfolgt, wurde einen System entwickelt, um eine homogene Streuung des UV-Lichts zu erhalten und um die Bestrahlungsverlust so niedrig wie möglich zu halten. Dafür wurden ein Reflektor und ein Diffusor hergestellt. Zur Herstellung des Diffusors wurden verschiedene Ätzverfahren getestet und verglichen, sodass hier der Prozess mit den besten Resultaten, in diesem Falle das Sandstrahlen, gewählt wurde. Als Wärmequelle für die Erwärmung der Proben wurde ein Heizdraht ausgewählt. Anderen Lösungen, wie Peltier-Elemente oder Wärmefolien kamen aufgrund der Geometrie der Alterungskammer und der verfügbaren Ausführungen nicht in Frage. Um den Heizdraht mit der Heizplatte zu koppeln, wurde einen Wärmeleitpaste entwickelt. Weiterhin wurde ein automatisierten Steuerungssystem entwickelt und aufgebaut. Das Steuerungssystem wurde als ein Tischgehäuse erstellt und dient als Schnittstelle für den Nutzer des Alterungssystems und zur Bestimmung der Wirkparameter (Temperatur, UV-Licht etc.). Die Steuerung übernimmt die Aufteilung der elektrischen Versorgung aller Komponenten vor sowie die elektronische Steuerung der Alterungsparameter. Die Frontplatte und die Rückplatte, die die unterschiedlichen Verbindungen und die Benutzeroberfläche integrieren, wurden ebenfalls bei einer Fremdfirma gefertigt. In der letzten Phase dieser Entwicklung wurden die Programmierung des Versuchsaufbaus und die Erstellung der Bedienungsanleitung vorgenommen. Nach Identifikation der entsprechenden Parameter, die bei der Alterung von Hydrogelen bzw. Polymeren eine Rolle spielen, wurden die notwendigen Anforderungen zur Entwicklung eines Versuchsaufbaus zusammengetragen und aufgearbeitet. Die Anforderungen wurden in Form eines Lastenhefts abgebildet, deren Umsetzung wiederum in einem Pflichtenheft festgehalten wurde. Die Anforderungen basierten teilweise speziell auf Nutzerbedürfnissen, teilweise ergaben sich Anforderungen aber auch aus geltenden Normen, wie z. B. DIN EN ISO 4892-3 bezüglich der UV-Bestrahlung der Kunststoffe in Geräten, oder ASTM D6954-04 bezüglich der Prüfung der Kombination zwischen Oxidation und biologischen Abbau. Anhand dieser Anforderungen wurde gefolgert, dass UV-Licht, die Temperatur und saure bzw. basische Lösungsmittel als Alterungsparameter auf die Probe wirken. Diese Parameter wurden entsprechend in einer Alterungskammer integriert.

Die Philosophie des Leichtbaus motiviert die Forschung an hybriden Materialien. Diese kombinieren anwendungsorientiert artfremde Werkstoffe und deren Eigenschaften. Die vorliegende Masterarbeit beschäftigt sich mit der RTM Herstellung und FEM Simulation eines solchen Hybridmaterials. Zwei zugsteife CFK Deckschichten werden mit einem niederdichten Aluminiumschaumkern im Sandwichprinzip verbunden um perspektivisch Bauteile mit hoher gewichtsspezifischer Biegesteifigkeit herstellten zu können. Zu Beginn der Arbeit wird auf Basis der Balkentheorie eine analytische Berechnungsmethode entwickelt, die eine erste Abschätzung der erreichbaren mechanischen Eigenschaften des Verbundes erlaubt. Diese Erkenntnisse fließen in die Entwicklung eines FEM Modells ein, welches die Simulation der verschiedenen Belastungsfälle bei frei wählbarem Verbundaufbau ermöglicht. Die Herausforderung bei der Entwicklung dieses Modells ist die Implementierung der stoffspezifischen Besonderheiten. Dazu zählen die Anisotropie des CFK und die Inhomogenität des Aluminiumschaums. Der nutzbare RTM Prozessparameterbereich wird durch Vorversuche lokalisiert und erste Probekörper werden hergestellt. In weiterführenden Arbeiten sollten die zielführendsten RTM Prozessparameter ermittelt, das aufgestellte FEM Modell validiert und die sich während der Herstellung ausbildende Verbindungsschicht aus Epoxidharz ausführlicher charakterisiert werden.

Diese Arbeit umfasst die Entwicklung von passiven nicht mechanischen Mikroventilen. Ausgehend von einem bestehenden Pumpenentwurf wurde der optimale Ventiltyp ermittelt. Für die Dimensionierung ist die Berechnung des vorhandenen Volumenstroms und Drucks erforderlich. Der Volumenhub resultiert aus der elektrostatischen Auslenkung einer Flüssigkeit auf einer strukturierten Oberfläche. Mithilfe dieser Kraft lenkt sich das Fluid vom Cassie-Baxter-Zustand in einen reversiblen Zustand aus. Eine Beschreibung der Auslenkungsform wurde dabei von der Membrantheorie geliefert. Neben den Volumenhub wurde über die geometrische Begrenzung ebenfalls der Druck berechnet. Über die Womsley-Zahl konnte ebenfalls die Anregefrequenz abgeschätzt werden, bei der der periodische Volumenstrom der Anregung folgen kann. Durch die Kenntnis der genannten Leistungsparameter der Pumpe wurde anschließend ein Design von passiven Ventilen entwickelt, sodass die maximale Gleichrichtungseffizienz entsteht. In einem ersten Schritt wurde das Potenzial verschiedener passiver Ventile in einer Recherche überprüft. Es stellt sich heraus, dass die Telsa-Diode gegenüber dem Diffusor bei relativ geringen Volumenströmen eine geringere Gleichrichtungseffizienz besitzt. Die Ursache hierfür ist das Nutzen von Trägheitseffekten. Der Grenzschichteffekt des Diffusors ist hingegen bei geringeren Volumenströmen zu beobachten. Neben den weit verbreiteten passiven Ventilen wurde ebenfalls die Vortex-Diode und die Blockstruktur untersucht. Nachdem die Grundstrukturen betrachtet wurden, ist eine Variation einzelner Geometrien in einer Simulation vorgenommen worden. Es wurde eine Betrachtung der Randbedingungen der Simulation durchgeführt, um ein möglichst realitätsnahes Ergebnis zu erzielen. Aus der Simulation wurde ein erster Trend verschiedener Einflussfaktoren dargestellt, wobei verschiedene Design-Richtlinien aufgestellt wurden. Aus den erhaltenen Erkenntnissen wurden anschließend einzelne Geometrien ausgewählt, welche auf eine Lithografiemaske aufgebracht wurden. Anschließend wurde die Struktur durch einen DRIE-Prozess gefertigt, mit einem Borofloat-Glaswafer anodisch gebondet und zur Umgebung mittels "Nanoports" kontaktiert. Der Messaufbau für die Charakterisierung der hergestellten Strukturen beinhaltete eine präzise Volumenstrompumpe und einen Drucksensor. Auf diese Weise ist ein Vergleich verschiedener Strukturen in der Praxis und die Validierung der Erkenntnisse aus numerischen Simulationen getätigt worden. Die Erkenntnisse dieser Arbeit führen in einer Simulation zu einer Steigerung der Gleichrichtungseffizienz von 0,28% der alten Struktur auf 2 9% bei einen Volumenstrom von 100 [my]l/min. Aus den experimentellen Untersuchungen wurde bei gleichen Volumenstrom eine Gleichrichtungseffizienz von 1,6% festgestellt. Eine weitere Steigerung der Gleichrichtungseffizienz ist durch die Integration der Erkenntnisse dieser Arbeit zu erwarten.

Diese Masterthesis beschäftigt sich mit der Untersuchung eines neuartigen mikrotechnischen Aktorkonzeptes in Form eines Mikrokapillaraktors. Der Kapillarkraftaktor wird von Kapillarkräften angetrieben, welche sich bei Kontakt einer Flüssigkeitsbrücke mit zwei Festkörperoberflächen ausbilden. Der Electrowetting-Effekt wird genutzt, um die Kontaktwinkel der Kapillarbrücke zu verändern und so eine dynamische Änderung der Kapillarkraft zu erhalten. Electrowetting (EW) bezeichnet den Effekt, bei welchem das Benetzungsverhalten einer Flüssigkeit auf einer Festkörperoberfläche durch Anlegen einer elektrischen Spannung zwischen Festkörperoberfläche und Flüssigkeit verändert wird. Für diese Arbeit wird der Fokus auf Electrowetting on Dielectrics (EWOD) gelegt, bei welchem ein direkter Stromfluss vom Festkörper zur Flüssigkeit durch Aufbringung einer dielektrischen Schicht verhindert wird. Das Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung und Fertigung eines Mikrokapillaraktors am Zentrum für Mikro- und Nanotechnologien (ZMN) der TU Ilmenau. Zur Abschätzung der Aktorkraft wird eine semi-analytische Untersuchung der Kraft der Kapillarbrücke unter angelegtem elektrischen Feld durchgeführt. Zur Umsetzung des Aktorprinzips werden verschiedene Konzepte vorgelegt und auf ihre Realisierbarkeit überprüft. Auf Basis dessen wird ein Entwurf des Kapillarkraftaktors im Hinblick auf die technologischen Möglichkeiten am ZMN entwickelt. Ein vollständiges mikrotechnisches Herstellungskonzept zur Fertigung des Kapillaraktors, welcher aus einem Silicon on Insulator (SOI) Substrat und einer ITO-Glas Abdeckung besteht, wird präsentiert. Anschließend erfolgt die Herstellung eines Kapillaraktors in Form eines Mikrogreifers. Die Aktorchips werden erprobt und abschließend werden Vorschläge und Ideen für zukünftige Aktorentwürfe vorgestellt. Als mögliche Alternative zu wässrigen Lösungen werden die Flüssigkeiten Glycerol und verschiedene Ionische Flüssigkeiten (ILs) zur Aktuierung mittels Electrowetting in Betracht gezogen und untersucht. Obwohl sich im Versuch herausstellte, das mit diesen Flüssigkeiten im Vergleich zu den wässrigen Lösungen kleinere Kontaktwinkeländerungen erreicht werden können, bringen die ILs Eigenschaften wie den vernachlässigbar kleinen Dampfdruck, hohe Ionenleitfähigkeit und thermische Stabilität über einen weiten Temperaturbereich mit sich, welche ihnen einen entscheidenden Vorteil gegenüber wässrigen Lösungen in Electrowetting-Anwendungen einräumen.