Charakterisierung von Elektrolytadditiven für Li-Ionen-Batterien. - 70 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016
Die Masterarbeit beschäftigt sich mit dem Vergleich verschiedener Elektrolyte für Lithium-Ionen-Batterien hinsichtlich ihrer Modifizierung mit Additiven und den daraus resultierenden Verbesserungen der elektrochemischen Eigenschaften. Im Fokus steht dabei der Vergleich der beiden Elektrolytadditive Vinylencarbonat (VC) und Diphenyloctylphosphat (DPOF). Während VC als konventionell eingesetztes Additiv für Li-Ion-Batterien gilt, wird DPOF nur in einigen wissenschaftlichen Veröffentlichungen genannt. Dort werden ihm SEI-Schicht (solid electrolyte interface) verbessernde Eigenschaften und ein positiver Effekt auf die Zyklenrate zugeschrieben. Die verbesserten SEI-Schichteigenschaften hängen dabei mit der Bildung von Li3PO4 zusammen, was die Li-Ionen-Beweglichkeit in der SEI-Schicht verbessert. Weiterhin hat der Elektrolyt mit DPOF eine bessere thermische und elektrochemische Beständigkeit als additivfreier Elektrolyt. Die Untersuchungsverfahren die in dieser Masterarbeit zum Einsatz kommen sind Zyklovoltammetrie (ZV), galvanostatische Zyklierung, Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS). Es wurden die Potentialgrenzen der Elektrolyte mit verschiedenen Arbeitselektroden untersucht und dabei festgestellt, dass die Potentialgrenzen mit DPOF erweitert werden. Weiterhin wurden die Zyklierbarkeit, die Zyklenstabilität und die Ladung mit verschiedenen C-Raten verglichen. Hier konnte man auch eine positive Wirkung von DPOF feststellen. Durch REM-Aufnahmen von Graphitelektroden vor und nach dem Zyklieren konnten auch morphologische Unterschiede festgemacht werden. XPS-Messungen zeigten ebenfalls Unterschiede in der chemischen Zusammensetzung der Oberflächenschicht (SEI-Schicht) der Graphitelektrode nach dem Zyklieren mit verschiedenen Elektrolyten.
Komplexuntersuchungen an Metalloxidschichten für die Sensorik. - 96 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016
Das Ziel dieser Abschlussarbeit waren analytische Komplexuntersuchungen an Metalloxidschichten für die Gassensorik. Auf die polykristallinen Silicium- bzw. Black Silicon-Substrate mit oder ohne Sperrschicht SiO2 wurde das jeweilige Metalloxid (WO3, SnO2) mittels Magnetronsputtern in Sauerstoffatmosphäre aufgetragen. Die Schichtdicken reichten hierbei von 25 bis 800 nm. War nach dem Sputtern nicht genügend Sauerstoff in der Schicht gebunden, wurden die Proben unter schneller thermischer Behandlung in Sauerstoffatmosphäre hohen Temperaturen (400 ˚C, 460 ˚C, 600 ˚C, 1000 ˚C) für 2 bis 20 Minuten ausgesetzt. Hiernach war die gewünschte Stöchiometrie von WO3 (triklin) und SnO2 (tetragonal) vorhanden. Die Proben wurden sowohl nach dem Sputtern als auch nach dem Tempern mittels Röntgendiffraktometrie, Rasterelektronenmikroskopie und Focused Ion Beam (Cross-Sections) auf ihre Phasenzusammensetzung, Oberflächenbeschaffenheit, Kristallinität, Korngröße und Schichtdicke untersucht. Durch geeignete Testserien konnte das Tempern der WO3-Proben bei nur 460 ˚C und 20 Minuten erfolgen. Diese Temperatur liegt nahe der Betriebstemperatur für Gassensoren. Bei den SnO2-Proben konnte nach den richtigen Sputterparametern auf die Nachbehandlung mit Sauerstoff verzichtet werden. Bei allen Proben stellten sich die gewünschten Phasen ein. Die mittlere Korngröße wurde über die Scherrer-Gleichung berechnet und beträgt bei WO3 61,2 nm und bei SnO2 14,5 nm. Beide Materialien weisen homogene und fehlerfreie Schichten auf. An den Proben werden weiterführende Untersuchungen veranlasst, vor allem in Bezug auf die elektrischen Eigenschaften (Masterarbeit Tom Trautvetter) und die quantitative Tiefenprofilanalyse mit der Glimmentladungsspektroskopie (Masterarbeit René Böttcher). Die Herstellungsparameter der Versuche wurden so optimiert, dass auf eine zusätzliche Nachbehandlung mit Sauerstoff verzichtet (SnO2) bzw. die Temperaturen auf ein Minimum herabgesetzt (WO3) werden konnten. Ein kommerzieller Einsatz kann so kostengünstiger erreicht werden.
http://www.gbv.de/dms/ilmenau/abs/857538101franz.txt
Herstellung und Charakterisierung von Sulfophosphatgläsern. - 99 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016
Diese Masterarbeit beschäftigt sich mit dem Herstellungsprozess und der Analyse von niedrigschmelzenden Sulfophosphatgläsern und analog dazu mit Phosphatgläsern mit ähnlicher Struktur. Phosphatgläser bilden je nach P2O5-Gehalt unterschiedliche Strukturen aus. In dieser Arbeit wurden Metaphosphatgläser geschmolzen, deren Netzwerkstruktur aus Phosphattetraeden besteht, die ring- oder kettenförmig angeordnet sind. Es wird angenommen, dass diese Netzwerkstruktur in den Sulfophosphatgläsern identisch ist. Das Ziel dieser Arbeit ist es, Aufschluss über die Eigenschafts- und Strukturveränderung dieser niedrigschmelzenden Gläser zu geben, die durch den Einbau von Zink-Ionen in die Glasmatrix erfolgen. Zusätzlich soll die Rolle des Zinks innerhalb der Netzwerksstruktur aufgeklärt werden. In dieser Masterarbeit wurden Sulfophosphatgläser mit geringem Zinksulfatgehalt hergestellt. Ausgehend von einem zinkfreiem Sulfophosphatglas mit hohem Calciumsulfat-Anteil wurde Calciumsulfat durch Zinksulfat substituiert. Der Phosphat-, Kalium- und Natrium-Anteil wurde konstant gehalten. Analog dazu wurden Metaphosphatgläser hergestellt, deren Zusammensetzung den hergestellten Sulfophosphatgläsern ähneln, jedoch kein Sulfat enthalten. Der Zinksulfatanteil bzw. der Zinkoxidanteil wurde bei beiden Glasreihen von 0 mol% bis 5 mol% variiert. Die Glaszusammensetzung wurde durch eine vollständige Auflösung von Probenmaterial und darauffolgender ICP-OES bestimmt und dadurch auf die Abdampfungsverluste geschlossen. Ferner sind die Eigenschaften der Sulfophosphatgläser und der Phosphatgläser mittels Pulfrich-Refraktometrie, UV-VIS-NIR-Spektroskopie, Ramanspektroskopie, 31P NMR-Spektroskopie sowie DTA- und Dilatometrie-Analysen bestimmt worden. Weiterhin wurden Löslichkeitsuntersuchungen an Proben der hergestellten Gläser durchgeführt. Die Analysen ergaben, dass die beiden Glasreihen eine ähnliche Struktur besitzen, welche hauptsächlich aus Q2-Phosphattetraeder besteht und aus einigen Q1-Gruppen. Die Q3-Gruppen konnten nicht eindeutig nachgewiesen werden. Die Daten unterstützen die Sicht, dass die Glasnetzwerke der Gläser aus Ketten und Ringen bestehen. Beim Auflöseprozess sind signifikante Unterschiede festzustellen, die auf den Sulfat-Anteil, aber auch auf die Länge der Phosphatketten, die durch die Zugabe von Zink verkürzt werden, zurückgeführt werden können.
http://www.gbv.de/dms/ilmenau/abs/857353896walte.txt
Electrochemical preparation and characterization of novel metal hydrides for hydrogen storage from Ionic liquids. - 54 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016
Um die langfristige Existens der Menschheit und der Umwelt sicherzustellen, ohne vollständig auf technologisch begründeten Lebensstandard verzichten zu müssen, ist es Hauptaufgabe jedes Wissenschaftlers und Ingenieurs, die vorhandenen Technologien auf ihre Umweltverträglichkeit hin zu untersuchen und zu verbessern. Insbesondere bei neuen Erfindungen müssen Parameter wie CO2-Ausstoß und Erneuerbarkeit bereits in der Entwicklungsphase betrachtet werden. Im Zuge der Elektromobilität sowie der Energiewende zu erneuerbaren Energien werden große Mengen an Hochleistungsenergiespeichern benötigt. In der Mobilität stellt sich eine Umstellung auf erneuerbare Energien als Herausfordung dar, da hohe Energiedichten und spezifische Energien benötigt werden. Wasserstoff hat sehr hohe Energiedichten zueigen, die Volumina der bislang technisch realisierten Wasserstoffspeicher sind allerdings zu groß für mobile Anwendungen. Leichtmetallhydride können können den Anforderungen von Brennstoffzellenfahrzeugen gerecht werden. Natrium ist ein sehr gut Verfügbares und günstig zu gewinnenes Element, Wasserstoff kann regenerativ beispielsweise über die Wasserelektrolyse gewonnen werden. Daher bietet sich NaH als Metallhydride für die Wasserstoffspeicherung an. Der Vorteil eines elektrochemischen Synthesewegs liegt in der höheren Effizienz, bei herkömmlicher Synthese werden Temperaturen von 400-450˚C und Drücke von mindestens 50 atm benötigt, die in dieser Arbeit untersuchte elektrochemische Synthese wird hingegen bei 155˚C und 1 atm durchgeführt. In dieser Arbeit wurde die elektrochemische Ko-Abscheidung von Natriumionen und Wasserstoff zu Natriumhydrid durch Zyklovoltammetrie in nachgewiesen. Als Elektrolyt wurde hierzu eine (80:20 mol%ige [TEA][TFSI]:Na[TFSI] tetraethylammonium bis-(trifluoromethansulfonyl)-amid) ionische Flüssigkeit als Elektrolyt verwendet.
Electrochemical preparation and characterization of rechargeable poly-3, 4 ethylendioxythiophen-aluminium batteries in ionic liquids. - 108 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016
Diese Arbeit ist eine Machbarkeitsstudie einer wiederaufladbaren PEDOT-Aluminium-Batterie in ionischen Flüssigkeiten. Das Grundprinzip basiert auf der Ein-und Auslagerung von Chloridionen im Polymer sowie der Abscheidung und Auflösung von Aluminium in einer Chloraluminat-Schmelze. Beide Halbzellen zeichnen sich durch ein geringes Gewicht und kostengünstige sowie verfügbare Materialien aus. Die Charakterisierung des Redoxverhaltens und der Reversibilität der Halbzellen und des Batteriesystems erfolgte durch zyklische Voltammetrie sowie galvanostatische Lade- und Entlade-Experimente. Darüber hinaus wurden repräsentative PEDOT und Aluminiumelektroden vor und nach galvanostatischen Laden und Entladen mit einem Rasterelektronenmikroskop betrachtet. In Lewis-saurem Elektrolyt ist die reversible Abscheidung und Auflösung von Aluminium möglich. Das Cyclovoltammogramm zeigt die Abscheidung bei -0.2 V und die Auflösung bei 0,2 V gegen Al|Al(III). Darüber hinaus zeigt die PEDOT Halbzelle die schrittweise Einlagerung von Chloridionen bei 1,4 V, 1,9 V und 2,3 V und Auslagerung bei 0,7 V, 1,5 V und 1,8 V gegen Al|Al(III). Die Zellspannung des Systems in der Lewis-sauren Schmelze zeigt ein abnehmendes Entladungsplateau bei einer mittleren Zellspannung von 1 V. Die Energiedichte, bezogen auf die Aktivmasse von PEDOT, berechnet sich auf 228 Wh/kg, welche in der Größenordnung von Lithium-basierten Batteriesystemem eingeordnet werden kann. Die SEM-Untersuchungen zeigen, dass PEDOT eine poröse und granulare Struktur mit einer mittleren Korngröße von 2 um bis 20 [my]m aufweist. Die Dichte der Körner steigt mit der Menge an eingelagerten Chloridionen. Die oberflächliche Struktur von PEDOT nach galvanostatischen Laden und Entladen zeigt keine wesentlichen Veränderungen. Im Gegensatz dazu lagert sich auf der Aluminiumelektrode ein organischer poröser (0,4-1,4 [my]m) Film ab. Hinzukommend konnten kugelförmige Abscheidungen von Aluminium (˜28 [my]m) nachgewiesen werden. Ein Dendritenwachstum wurde nicht beobachtet. Im Allgemeinen, zeigt diese Arbeit erste Ergebnisse für ein alternatives Batterie-System mit hohen Energiedichten der PEDOT-Halbzelle. Die potentiostatische Abscheidung von PEDOT und das reversible Laden und Entladen einer PEDOT-Aluminium-Batterie in Lewis-sauren Chloraluminat-Schmelze ist machbar.
http://www.gbv.de/dms/ilmenau/abs/85719383Xschoe.txt
Einfluss nanoskaliger Matrixadditive auf die mechanischen und thermischen Eigenschaften von Kompositmaterialien. - 82 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016
Um den Einfluss nanoskaliger Matrixadditive auf die mechanischen und thermischen Eigenschaften von Kompositmaterialien zu bestimmen, wird Epoxidharz mit Nanopartikeln versehen. Als Experimentierpartikel wird Böhmit (AlO(OH)) verwendet. Neben der unmodifizierten Form kommt auch eine essigsäuremodifizierte Form des Böhmits zum Einsatz. Der Partikeleinfluss auf die matrixdominierten Eigenschaften des Faserverbundkunststoffs (FVK) wird mit Hilfe von parametrischen Reihenuntersuchungen an faserverstärkten und nicht-faserverstärkten Kompositmaterialien verifiziert. Die Fertigung der verwendeten Probekörper wird ebenfalls in dieser Arbeit beschrieben. Zur Bestimmung und Bewertung ausgewählter mechanischer und thermischer Eigenschaften werden folgende Untersuchungen durchgeführt: - Zugversuch; - Drei-Punkt-Biegeprüfung; - Risszähigkeitsprüfung und Energiefreisetzungsrate; - Iosipescu-Schubversuch; - Differential Scanning Calorimetry (DSC); - Thermogravimetrische Analyse (TGA). Die Auswertung der Ergebnisse zeigt, dass es durch die Zugabe der Nanopartikel zu einer signifikanten Beeinflussung der mechanischen und thermischen Kennwerte kommt.
http://www.gbv.de/dms/ilmenau/abs/856998117selza.txt
Grenzen der Faserondulation in Faserverbunden für die Eigenschaften bei komplexer Bauteilgeometrie. - 108 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016
Die Webart textiler Halbzeuge wirkt sich auf die mechanischen Eigenschaften von Faserverbundkunststoffen aus. Im Rahmen der Arbeit werden die Zusammenhänge zwischen der Gewebegeometrie von Mehrschichtverbunden und deren Steifigkeit und Festigkeit untersucht. Es wird ein Modell entwickelt, das es erlaubt die Faserondulation in der klassischen Laminattheorie zu berücksichtigen. Durch Versuche wird die Qualität des Modells zunächst für flache Probekörper überprüft. Zusätzlich wird ein Prüfverfahren für das Aufbiegen von gekrümmten Bauteilen erstellt. Es werden verschiedene Lösungsansätze zur Berechnung des Spannungszustands und der Festigkeit der Probekörper vorgestellt. Anschließend wird experimentell bestimmt welcher Berechnungsansatz für den vorliegenden Fall verwendet werden kann. Die mechanischen Eigenschaften von Proben mit verschiedenen Verstärkungsgeweben werden ermittelt.
Softwarebasierte Konzeptionsmethodik für Leichtbauteile und Maschinen. - 43 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016
Die Industrie stellt immer höhere Ansprüche an Fahrzeuge und Maschinen. Seit mehreren Jahren liegt ein besonderer Fokus auf Leistungssteigerung und Energieeinsparung. Diese Anforderungen können durch Einsatz der Leichtbauweise bei Maschinen und Fahrzeugen umgesetzt werden. Im Rahmen dieser Masterarbeit wird untersucht, wie systematisch identifiziert werden kann, an welchen Stellen Maschinen und Fahrzeuge besser gestaltet werden können. Es stellt sich heraus, dass einzelne fallbezogene Konzepte nicht zielführend sind. Es wird eine allgemeine, branchenübergreifende und von der Anwenderexpertise unabhängige Bewertungsmethodik für den FVK-Leichtbau entwickelt. Das Konzept zur Ermittlung des Leichtbaupotentials basiert auf einer überschläglichen Ermittlung der maximal möglichen Gewichtsreduzierung und einer anschließenden Berücksichtigung mindernder Einflüsse. Das Ergebnis ist eine Übersicht aller Bauteile und dem dazugehörigen Leichtbaupotential. Das Konzept wird in einer eigenständigen Software umgesetzt. Zusätzlich werden in dem Programm Tipps zum Fertigungsverfahren und zur Auslegung gegeben. Zur Überprüfung der Anwenderunabhängigkeit werden mit dem Programm und mehreren Bauteilen Probandentests durchgeführt. Es zeigt sich, dass alle Versuchspersonen ein ähnliches Ergebnis erhalten. Abschließend werden die Ergebnisse der Arbeit diskutiert und mögliche Weiterentwicklungen aufgezeigt.
Wärmebehandlung von Formteilen aus EPP-Partikelschaum. - 120 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016
Die Verwendung von EPP-Formteilen in der Automobilindustrie steigt stetig, dies ist für die EPP-Hersteller mit großen Herausforderungen verbunden. Um die abgefragten Mengen herstellen zu können, muss der gesamte Herstellungsprozess effizienter gestaltet werden. Als kosten- und zeitintensiver Teilprozess ist die Wärmebehandlung effektiver zu gestalten. In Folge des Formteilprozesses kann es zur Ausbildung von Maßabweichungen durch Verzug oder Einfallstellen kommen. In dieser Arbeit werden über die Aufnahme der Wirkmechanismen und Abläufe des Tempervorgangs, sowie der Betrachtung der Verarbeitungsgeschichte des Formteils, die entscheidenden Einflussgrößen herausgearbeitet. Diese werden in Versuchen den definierten Zielgrößen, die sowohl geometrische und mechanische Eigenschaften als auch die Kostenentstehung beinhalten, gegenübergestellt und auf Abhängigkeiten überprüft. Das Resultat der Versuche sind die Effekte und Wechselwirkungen der Einflussgrößen auf die Zielgrößen. Aus diesen Ergebnissen war es möglich ein Prozessmodell zu jeder Zielgröße zu entwickeln, durch das eine Zielgrößenvorhersage, bzw. eine Parameteranpassung möglich ist.
Kennzahlen zum Benchmarking des energetischen Prozessverhaltens beim Spritzgießen. - 105 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016
Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Erstellung von Kennzahlen zum Benchmarking des energetischen Prozessverhaltens beim Spritzgießen. Dies geschieht auf Basis vorhandener Konzepte des Instituts für Kunststofftechnik der TU Ilmenau. Dafür werden bestehende Modelle zur Berechnung von Teilprozessen analysiert und überarbeitet. Es wird ein Gesamtkonzept zur Beschreibung des Energiebedarfs zur Herstellung eines Formteils mit einer Spritzgießmaschine erstellt. Der Energiebedarf ist nur anhand von Formteileigenschaften berechenbar. Das erstellte Konzept wird durch anschließende Messungen verifiziert und gegebenenfalls angepasst. Anschließend erfolgt eine Einordnung der Prozesse anhand ihrer Merkmale in Klassen. Innerhalb dieser Klassen werden Prozesse anhand ihres spezifischen Energiebedarfs auf eine energetische Ähnlichkeit untersucht. Der Rahmen für eine energetische Ähnlichkeit wird durch statistische Methoden festgelegt. Zuletzt kann ein Benchmarking der zuvor als ähnlich definierten Prozesse stattfinden.