Master-/Diplomarbeiten

Faser-Kunststoff-Verbunde haben sich aufgrund ihrer gewichtsspezifischen mechanischen Eigenschaften in zahlreichen Branchen als Standardwerkstoffe etabliert. Allerdings bringt das Verwenden dieser Werkstoffe eine große Menge an Abfallmaterial mit sich. Biokunststoffe bieten eine nachhaltige Alternative, um der steigenden Menge an Polymerabfällen entgegenzuwirken. Darum wird für diese Arbeit die Zielstellung gesetzt, vollkommen biobasierte Organobleche herzustellen und die Einflüsse der Herstellungsparameter auf diese zu untersuchen. Die Grundlage bildet dabei eine umfassende Literaturrecherche mit Augenmerk auf mögliche Verbundmaterialien, Herstellungsverfahren und Imprägnierungsmechanismen. Auf Basis der Literaturrecherche werden Vorversuche geplant und durchgeführt. Diese beinhalten PLA/Flachsfaser- und PP/Glasfaser-Verbunde, die durch Film-Stacking hergestellt werden. Da sich der verwendete PLA/Flachsfaser-Verbund nicht nach DIN EN ISO 1172 mittels Kalzinierung auswerten lässt, wird ein optisches Verfahren verwendet. Dieses wird anhand der PP/Glasfaser-Verbunde validiert. In den darauffolgenden Hauptversuchen werden PLA/Flachsfaser-Verbunde mittels Direktextrusion hergestellt. Dazu werden mehrere Versuche mit unterschiedlichen Herstellungsparametern durchgeführt. Die entstehenden Organobleche werden anschließend auf Faser- und Porengehalt sowie ihre mechanischen Eigenschaften untersucht. Die Ergebnisse werden abschließend in Zusammenhang mit den Parameterkombinationen evaluiert.

Reaktive Materialien wie Aluminium, Nickel, Silizium und Karbid werden in einer mehrschichtigen Dünnschicht hergestellt. Silizium- und Karbid-Mehrschichtsysteme werden auch durch DC-Magnetron Sputtering mit unterschiedlichen Schichtdicken hergestellt. Das SiC-Mehrschichtsystem wird mit Rapid Thermal Annealing bei unterschiedlichen Temperaturen, unterschiedlichen Heizraten und unterschiedlichen Glühzeiten geglüht. Die geglühten Proben wurden mittels Röntgendiffraktometrie analysiert und Faktoren wie Phasenbildung, Korngröße und Gitterkonstanten berechnet. Das 5/5-Mehrschichtsystem und das 10/10-Mehrschichtsystem wiesen nur die SiC-Phase auf, während das 20/20-Mehrschichtsystem und das 50/50-Mehrschichtsystem sowohl Si- als auch SiC-Phasen aufwiesen. Die Phasenzusammensetzung war jedoch je nach Dicke der Doppelschicht unterschiedlich. Die Kornmorphologie wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie analysiert und die durchschnittliche Korngröße berechnet. Das Aluminium-Nickel-Mehrschichtsystem wurde auf einem Si (525 μm)/SiO2 Substrat mit und ohne Sn-Schicht (50 nm) durch DC-Magnetron-Sputtern hergestellt. Die Dicke der Doppelschicht beträgt 50 nm (Al: 30 nm, Ni: 20 nm) bei einer Gesamtdicke von 5 μm. Die Proben wurden mit unterschiedlichen Patchgrößen strukturiert. Die AlNi-Multischicht wird durch einen elektrischen Funken entzündet. Die reagierten Proben werden durch Röntgenbeugung analysiert und die gebildete Phase wird gefunden. Schlüsselwörter: Silizium, Kohlenstoff, Aluminium, Nickel, Gitterkonstante, Korngröße, DC-Magnetronsputtern, Röntgenbeugungsspektroskopie, Rasterelektronenmikroskopie.

Die Oberflächenqualität und Homogenität von Zinn-Nickel-Schicht auf 1.4404 Edelstahl verbesserte sich durch die Änderung der Abscheidungsparameter bei Vorvernicklung (Nicke-Strike) (Unterkapitel 4.1). Oberflächenanalysen mittels LSM zeigten, dass die mittlere und maximale Rautiefe der SnNi-Schichten vermindert wurde. Außerdem entsprachen die ermittlten Messdaten der tatsächlichen Oberfläche fast der theoretischen Oberfläche aufgrund weniger Spitzen und Täler. Dies wurde durch Lichtmikroskopie nachgewiesen, bei der deutlich wurde, dass morphologische Defekte wie Risse und Krater nicht mehr vorhanden sind (Unterkapitel 5.2). Die Abscheidung von 10 µm Zinn-Nickel auf Nickel-Strike erfolgte auf zwei Stromarten: Mit Gleichstrom und Pulsstrom bei einer Temperatur von 60˚ C bzw. 40˚ C. Ein Nachteil war, dass die Pulsstromabscheidung von SnNi bis zu 3 Stunden für 10 µm Dicke dauert. Die PP-Abscheidungszeit könnte durch die Anpassung der Parameter im Pulsstrom-Zeit-Profil optimiert werden. Die erhaltenen KLM- und AFM-Bilder zeigten, dass die PP-SnNi-Oberfläche feinere und kleinere Körner aufwies. Im Gegensatz dazu wies das DC-SnNi größere und gröbere Körner auf (Unterkapitel 5.4). Die Oxidbildung von SnNi-Proben wurde durch Wärmebehandlung und elektrochemische Passivierung erreicht. Bei der Wärmebehandlung wurden die SnNi-Proben im Ofen bei einer Temperatur von 300˚ C für 20 min erhitzt. Das Aussehen der SnNi-Oberfläche hat sich nach der Behandlung verdunkelt. Die Vorversuche wurden durchgeführt, indem die SnNi-Probe 3 Tage lang in eine 0,5 M Na2SO4-Lösung getaucht wurde. Was dazu führte, dass eine dünne blaue Oxidschicht mit braunen Flecken auf der Oberfläche des SnNi erschien. Die SnNi-Oxidbildung wurde elektrochemisch durch Passivierung der Oberfläche in alkalischer Lösung (1 M NaOH) in Gegenwart von 0,25 M Natriumsulfat beschleunigt. Nach 20 Zyklen bildete sich ein dünne feine Kristalle braune Oxidschicht. Ab 44 Zyklen erschien eine groben Kristtalitte blaue Oxidschicht über der braunen Schicht (Unterkapitel 4.4). Die XRD-Analyse zeigte, dass die Zusammensetzung der passivierten Schichten aller Proben aus gemischten SnNi-Oxiden besteht. Es liegen vermutlich Oxide in Form von NiOx, SnO2, SnO, Sn3O4 vor (Unterkapitel 5.7). In weiterführenden Versuchen könnte die genaue Zusammensetzung mittels XPS-Analyse ermittelt werden. Mittels FIB und REM-Analyse war es möglich, die Oxiddicke zu messen. Die warmbehandeltes-SnNi, Braunoxid-SnNi und Blauoxid-SnNi hatten eine Oxiddicke von 45 nm, 60 nm bzw. 80 nm (Unterkapitel 5.6)Vierpunkt-Widerstandsmessungen zeigen dass die Bildung von Oxiden auf der Oberfläche von SnNi den Schichtwiderstand und die elektrische Leitfähigkeit negativ beeinflusst. Dies sollte später in Betracht gezogen werden, ob sich dies auf die Leistung von PEM negativ auswirken wird. Die kombinierte EIS- und FIB-Analyse ermöglichte es, die Dielektrizitätskonstante von SnNi-Oxid näherungsweise zu bestimmen. Mit Hilfe der Plattenkondensator-Gleichung wurde die Dielektrizitätskonstante der einzelnen SnNi-Oxid berechnet (Unterkapitel 8.2). Die anodische Polarisation bei 2 V in Schwefelsäure (pH 3) zeigte, dass sowohl die warmbehandelte SnNi-Probe als auch das SnNi mit braunem Oxid einer 2-stündigen Polarisation standhalten konnten. Darüber hinaus wurden beide Proben einer weiteren zweistündigen anodischen Polarisation unterzogen, wobei beide nach 15 min versagten und sich auflösten. SnNi mit blauem Oxid war weitestgehend stabil, allerdings änderte sich die Farbe der Oberfläche und die Probe wurde durch Korrosion des Substratsan den Kanten beschädigt. Im Hinblick auf die Verbesserung der Stabilität der SnNi-Oxidschichten während der anodischen Polarisation könnte versucht werden, dünne SnNi-Schichten etwa 5 µm auf dem Substrat abzuscheiden. Dies könnte die inneren Spannungen der SnNi-Schichten schlecht erhöhen, jedoch durch Wärmebehandlung oder elektrochemische Oxidbildung behoben und verringert werden könnte. Die Verwendung eines Mehrschichtsystems aus blauen SnNi-Oxiden und braunen Oxiden mit Wärmebehandlung kann ebenfalls zur Verbesserung der Stabilität beitragen. Elektrochemische Passivierung der SnNi-Oberfläche in saurem Medium in Gegenwart von Natriummolybat könnte ebenfalls eine dünne Oxidschicht erzeugen. Molybat-Ionen können auch auf der SnNi-Oberfläche eindringen und die Korrosionsbeständigkeit erhöhen. Zur weiteren Untersuchung der Korrosionsbeständigkeit sollte die Wärmbehandlung von SnNi unter Variation von Zeit- und Temperatur erfolgen. Weiterhin sollte die Wärmbehandlung und die elektrochemische Passivierung von PP-SnNi in Natriumsulfat in Betracht gezogen werden, um eine höhere Stabilität zu erreichen.

Ziel der Arbeit war es, Schaltkontakte auf ihren thermischen Eigenschaften zu untersuchen. Mittels unterschiedlicher Verfahren sollten die Proben vor der LFA und nach der LFA charakterisiert werden, um ggf. Veränderungen bei den elektrischen Eigenschaften, Materialgefüge oder Oberflächenstrukturen auszumachen. Dabei wurden Proben untersucht, die eine Abmessung von ca. 10 x 10 mm hatten. Das Substrat bestand aus reinem Kupfer mit einer Dicke von ca. 5,5 mm. Die Unterseite des Kupfersubstrats hatten Bohrungen, die nicht durch das Material durchgehen. Auf der Oberseite des Substrates wurden unterschiedliche Silberlegierungen vom Hersteller aufgelötet. Als Schichtmaterial wurde AgC5 (senkrecht), AgNi (999, 90/10, 80/20) und AgSnO2 (86/14, 90/10) eingesetzt. Dabei wurden die AgSnO2 Proben zweimal mittels WPA und zweimal ohne WPA hergestellt, dieses wird in der Arbeit nicht näher betrachtet. Vor der Bestimmung der thermischen Eigenschaften mittels LFA wurde die Probenoberfläche mittels Profilometer untersucht. Hierbei wurde festgestellt, dass eine Vielzahl von Proben eine Krümmung aufweisen. Die Krümmung wurde von den Herstellern in Form gefräst, nach dem Lötvorgang. Auch konnte mittels Profilometer die mittlere Absoluthöhe der Proben bestimmt werden. Diese waren zwischen 7,4 mm und 8,14 mm hoch. Zudem wurden die Proben bei einer 50xFachen Vergrößerung untersucht, um Flächenrauheitswerte zu bestimmen. Der Flächenrauheitswert Sq lag bei den Proben zwischen 4,4 μm und 0,7 μm. Dabei wurde die höchste Rauheit bei den Proben mit 10 m-% bzw. 20 m-% Nickel erzielt und die geringste Rauheit bei der Probe AgNi 999. Diese Probe war die einzige Probe, die keine Nachbehandlung nach dem Löten bekommen hat. Neben den Profilometer Untersuchungen wurden die Proben mit der Röntgendiffraktometrie untersucht. Dabei wurden Reflexe für alle Materialien detektiert. Bei den Proben mit AgSnO2 wurde neben dem Silber und dem SnO2 zusätzlich Bi2Sn2O7 nachgewiesen. Bei der Herstellung der AgSnO2 Schicht wird Bismutoxid hinzugefügt, um die Mischbarkeit der Bestandteile zu verbessern. Vor und nach der LFA wurde jeweils die elektrischen Eigenschaften und eine RFA-Analyse durchgeführt. Bei der LFA wurden die Temperaturleitfähigkeiten aller Proben bei 30 ˚C, 100 ˚C, 150 ˚C und 200 ˚C bestimmt. Hier wurde festgestellt, dass die größten Abweichungen bei den Messwerten bei einer Temperatur von 30 ˚C stattfindet. Bei dieser Temperatur wurde auch eine Standardabweichung ca. ± 1,8 mm^2/s bestimmt. Von allen gemessenen Temperaturen war diese die höchste. Auch sinkt die Temperaturleitfähigkeit bei allen Proben zu höheren Temperaturen. Mittels der Messwerte konnte ein leichter exponentieller Verlauf der Temperaturleitfähigkeit festgestellt werden. Die Temperaturleitfähigkeiten der Proben bewegte sich in einem Bereich zwischen 113 mm^2/s und 120 mm^2/s. Durch die bekommenen Werte konnte die Wärmekapazität bestimmt werden, diese lag zwischen 160 Ws/(kg∙K^2 ) und 366 Ws/(kg∙K^2 ). Mittels des Geräts Olympus Nortec 600 wurden die elektrischen Leitfähigkeiten vor und nach der LFA bestimmt. Hierbei zeigte sich, dass die LFA kaum einen Einfluss auf die elektrische Leitfähigkeit des Materials hatte. Die höchste elektrische Leitfähigkeit wurde bei der Probe AgNi 999 mit ca. 63 MS/m festgestellt. Bei der Probe handelt es sich um ein Feinkornsilber, dies bedeutet der Anteil vom Nickel ist nicht höher als 1 m-%. Deswegen liegt die elektrische Leitfähigkeit auch sehr nah an der elektrischen Leitfähigkeit vom reinem Silber (60 MS/m). Der umgekehrte Fall ist bei der Probe mit 20 m-% Nickel der Fall. Hier ist viel Nickel im Silber vorhanden. Die elektrische Leitfähigkeit sinkt mit zunehmendem Anteil an Legierungselementen. Bei der Analyse mittels RFA zeigten alle Proben kaum bzw. keine spektralen Veränderungen. Die Bestandteile konnten alle identifiziert werden, außer Kohlenstoff und Sauerstoff. Diese beiden Elemente sind in der RFA nach nachweisbar. Auch die Element Mappings zeigten keine Auffälligkeiten. Zusammenfassend kann gesagt werden, dass sich die elektrische Leitfähigkeit kaum verändert, hat nach der LFA. Mittels XRD und RFA wurden alle Elemente je nach Nachweismöglichkeit nachgewiesen. Bei der Bestimmung der Temperaturleitfähigkeiten wurde festgestellt, dass bei 30 ˚C die Messwerte sehr weit auseinander liegen und erst bei höheren Temperaturen die Streuung geringer wird. Die Temperaturleitfähigkeit nimmt zu höheren Temperaturen exponentielle ab. Schlüsselwörter: AgC, AgNi, AgSnO2, Schaltkontakte, thermische Eigenschaften, XRD, Profilometer, RFA, elektrische Leitfähigkeit, Temperaturleitfähigkeit

In der vorliegenden Arbeit wird der optische Pfad eines Streak-Kamera-Messsystems optimiert, getestet und zum Einsatz gebracht, um leistungsabhängige, zeitaufgelöste Photolumineszenz-Messungen zu realisieren. Im Gegensatz zur TRPL-Messung mit der TCSPC-Methode wurde in dieser Arbeit ein Streak-Kamera-System verwendet, um die Photolumineszenz-Eigenschaften von III-V-Halbleitern zu charakterisieren. Die verschiedenen Zeitkonstanten im Rekombinationsprozess wurden nach den Messungen unter Verwendung der von Gerber und Kleiman entwickelten Ratengleichungen getrennt. Ein Open-Source-Optimierungsverfahren von Großmann et al. wurde verwendet, um die Ratengleichungen anzupassen. In dieser Arbeit wird beschrieben, wie man ein Streak-Kamera-Messsystem aufbaut und die richtigen Messbedingungen einstellt, um TRPL-Messungen über vier Größenordnungen der Laserleistung durchzuführen. Die Ergebnisse und die ermittelten Zeitkonstanten wurden mit den Ergebnissen der TCSPC-Messung verglichen und diskutiert.