Master-/Diplomarbeiten

Resin Transfer Molding Verfahren (RTM) wird häufig bei der Serienherstellung von Faserverbundkunststoffen verwendet. In diesem Verfahren wird ein flüssiges Harzsystem in einen Formhohlraum injiziert, der darin befindliche Faservorformling wird imprägniert und härtet zu einem stabilen Formteil aus. Im Regelfall besteht ein Formteil aus mehreren Laminatschichten. Ein unvermeidbares Problem beim Harzinjektionsprozess ist die Porenentstehung, die die mechanischen Eigenschaften und die Oberflächenqualität des Bauteils verringert. Laut aktuellem Stand der Wissenschaft, ist die Porenentstehung vom Tränkungsverhalten abhängig. In dieser Arbeit wird die Untersuchung über den Harzinjektionsprozess mit mehrlagigen Faserhalbzeugen durchgeführt. Das theoretische Modell wird verwendet, um ein geeignetes Prozessfenster zu definieren. Die Beziehung zwischen Fließverhalten und eingestellten Prozessparametern wird untersucht. Geeignete Funktionen zur Steuerung des Injektionsdruckes wurden aufgestellt und Konzepte zur Optimierung entwickelt und getestet, auf Grundlage aktueller Studien. Das entwickelte Simulationskonzept basiert auf der Fließsimulation mit ANSYS Fluent. In dieser Abschlussarbeit wurde die Fließsimulation mittels zweiphasiger laminarer Strömung in einem porösen Medium analysiert. Ein Konzept zur Optimierung des Injektionsdruckes wird eingeführt um die Entstehung fließbedingter Fehlstellen zu minimieren. Stichworte: RTM, Porenentstehung, Tränkungsverhalten, Fließsimulation

Verschiedene Kieselgläser wurden hinsichtlich ihres Ätzverhaltens in Flusssäure und ihrer Ätzbeständigkeit untersucht. Die Gläser wurden mit dem Plasmaverfahren hergestellt und unterschieden sich hinsichtlich ihrer Zusammensetzung: verschiedene Ausgangstoffe (kristalliner Quarzsand oder synthetisches, amorphes SiO2); Dotierung mit ausgewählten Metalloxiden. Einige Gläser wurden zudem auf verschiedene Art und Weise behandelt, um ihre Eigenschaften und Struktur weiter zu verändern: Temperung bei Temperaturen unter Tg; Kontrolliertes Abkühlen mit verschiedenen Abkühlgeschwindigkeiten; Heißisostatisches Pressen (HIP). Die Ätzraten wurden in 40 %-iger HF bestimmt. Die Glassorten wurden mit unterschiedlichen Methoden charakterisiert, unter anderem Ramanspektroskopie, Brillouinspektroskopie, Transmissionsmessungen (VUV bis IR), Röntgenbeugung und Messungen der Dichte und des thermischen Ausdehnungskoeffzienten. Einige der dotierten Gläser zeigten die besten Ätzbeständigkeiten. Die Dotierkonzentrationen lagen zwischen mehreren 100 ppm und 2 ma-%. Für zwei dotierte Glassorten waren die Ätzraten etwa 10 % geringer als für das undotierte Referenzglas. Ein mit einem Schwermetalloxid dotiertes Glas war inhomogen und bestand aus einer amorphen Glasmatrix mit kristallinen Ausscheidungen. Trotz sehr langer Temperzeiten von bis zu mehreren Wochen lagen die fiktiven Temperaturen der zwischen 950 ˚C und 1100 ˚C getemperten Gläser deutlich über den Haltetemperaturen. Dies deutet darauf hin, dass die Relaxationszeiten in diesem Temperaturbereich höher sind als abgeschätzt. Für Glas, welches aus kristallinem Quarzsand hergestellt wurde, zeigt sich ein Dichteminimum bei einer Haltetemperatur von 1000 ˚C (entspricht einer fiktiven Temperatur von 1100 ˚C). Gläser mit einer höheren fiktiven Temperatur hatten auch eine höhere Dichte. Die Temperung hatte nur einen vergleichsweise kleinen Einfluss auf die Ätzraten. Generell sinkt die Ätzrate mit steigender Dichte (bzw. mit steigender fiktiver Temperatur). Für die HIP-Gläser traten keine signifikanten Unterschiede hinsichtlich der Ätzrate verglichen mit unbehandeltem Referenzglas auf. Die Dichte der Gläser wurde durch die Druckbehandlung deutlich gesteigert und Charakterisierungsmethoden wie die Ramanspektroskopie zeigten Änderungen in der Glasstruktur.

Das Ziel dieser Masterarbeit war es, die wichtigsten Einflussfaktoren für die Erzeugung einer dauerhaften Markierung für den Magen-Darm-Trakt zu erforschen. Die Injektionslösungen wurden hierfür in die Submukosa von tierischem Gewebe gespritzt. Es wurden Injektionslösungen mit unterschiedlichen Kohlenstoffpartikeln und unterschiedlichen Kohlenstoffkonzentrationen hergestellt und verwendet. Zu Beginn wurde untersucht, ob es möglich ist, die Partikel in einer Trägerlösung durch eine Endoskopnadel zu spritzen. Danach wurde in einigen Modellversuchen die minimal benötigte Kohlenstoffkonzentration zur Erzeugung einer sichtbaren Markierung ermittelt. Die Injektionslösungen wurden dafür in die Submukosa eines Kolons injiziert und die erzeugten Markierungen anschließend miteinander verglichen. In weiteren Versuchen wurde eine der selbst hergestellten Injektionslösungen und die kommerziell erhältliche Injektionslösung SPOT in Gewebe der Speiseröhre, des Magens und des Kolons injiziert. Unterschiede in der Farbintensität und Farbverteilung wurden hierdurch aufgezeigt. Außerdem wurde in diesem Versuch auch der Einfluss der unterschiedlichen Epithelgewebe untersucht. Die Epithelgewebe weisen je nach Organ unterschiedliche Dicken auf und setzen sich aus bestimmten Epithelzellen zusammen. In einer abschließenden Zytotoxizitätsuntersuchung wurde die Lösung auf zellschädigende Wirkung untersucht.

Nickelschichten zählen aufgrund ihrer vielseitigen Eigenschaften zu den am häufigsten galvanisch abgeschiedenen Schichtsystemen. Der Einsatz von Nickel wird jedoch zunehmend kritisch betrachtet, da es sich um ein verbreitetes Kontaktallergen handelt. Als Alternative zeigen Weißbronzeschichten großes Potenzial. Die am Markt verfügbaren Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Weißbronzeschichten sind jedoch auf Basis von toxischen Cyanid, welches eine breite prozesstechnische Anwendung erschwert. Am Fraunhofer IPA wurde daher ein cyanidfreier, pyrophosphatbasierter Elektrolyt entwickelt, mit dem sich binäre Weißbronzeschichten mit nickelähnlichen Eigenschaften abscheiden lassen. Eine Herausforderung stellt jedoch die Langzeitstabilität des Elektrolyten dar. Das im Elektrolyt enthaltene zweiwertige Zinn wird leicht zu vierwertigen Stufe oxidiert. Um eine Zinn(II)-Oxidation zu verhindern wurden im Rahmen dieser Arbeit verschiedene Antioxidationsmittel untersucht. Neben dem Einfluss der Antioxidationsmittel-Konzentration wurde der Einfluss der Komplexbildner-Konzentration sowie der Einfluss des pH-Werts auf die Elektrolytstabilität untersucht. Um Schichten mit gleichbleibender Legierungszusammensetzung über einen langen Zeitraum abzuscheiden, ist es wichtig, die Zusammensetzung des Elektrolyten zu regulieren. In diesem Zusammenhang wurden verschiedene Anodensysteme in Form von löslichen Anoden, unlöslichen Anoden und einer Membrananode untersucht. Zur Ermittlung der Zinn(II)-Konzentration im Elektrolyten konnte die Differential-Puls-Polarographie (DPP) erfolgreich eingesetzt werden. Ein tiefgehendes Verständnis zu Reaktionsmechanismen der Zinn(II)-Oxidation konnte durch Methoden der zyklischen Voltammetrie (CV) und Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) aufgebaut werden. Es konnte gezeigt werden, dass die Stabilität des Elektrolyten deutlich erhöht werden kann.

In dieser Arbeit geht es um die zeitlich betrachtete quantitative Rietveld-Analyse mittels Röntgendiffraktometrie (XRD) des Portland-Kompositzements CEM-II/A-LL 42,5 N während der Hydration und um das Ermitteln der Schichtabstände der Kristallitgröße und Aufzeigen von Stapelfehlern von Schichtsilikaten über deren Diffraktogramm. Es werden in bestimmten aufeinanderfolgenden Zeitbereichen Diffraktogramme von den Zementproben aufgenommen, um die zeitlichen Veränderungen der Proben festzustellen. Alle Phasen werden per PDF-4-Datei analysiert, um eine anschließende qualitative und quantitative Phasenanalyse nach der Rietveld-Methode zu betreiben. Von jeder verwendeten Phase wird dazu die Kristallstruktur dargestellt. Hierbei werden nur die kristallinen Phasen betrachtet. Die Hydration von Zement wird weiter auch per Zeitraffer-Video aufgezeichnet. Mit Python 3.8 wurde ein Programm zum Auslesen der Massenanteile der Verbindungen in eine Excel-Datei aus den Output-Files von TOPAS geschrieben. Die Phase Hatrurit fällt von Beginn der Hydration des Zements mit Wasser massenanteilig ab, während Calcit an Anteil gewinnt. Die Anteile an Arcanit steigen ab etwa 130 bis 180 Minuten einmalig stark an. Die Schichtsilikate aus Kaolinit und Montmorillonit werden auf ihre Schichtabstände und Kristallitgröße über die Halbwertsbreite, Integralbreite, per Williamson-Hall-Plot und über die Rietveld-Analyse ermittelt. Der Schichtabstand wurde mit der (0 0 1)-Netzebene berechnet und beträgt hier bei Kaolinit 0,714 nm und Montmorillonit 1,270 nm. Die mittlere Kristallitgröße von Kaolinit beträgt etwa 37 nm und von Montmorillonit etwa 32 nm. Stapelfehler sind bei beiden Verbindungen vorhanden. Die Ergebnisse aus dieser Arbeit werden zuletzt für die Lehre aufbereitet.