Master-/Diplomarbeiten

In der vorliegenden Arbeit wird das katalytische Verhalten von elektrochemisch abgeschiedenen Nickelpartikeln auf p-Si (111) für die photoelektrochemische Wasserstoffherstellung untersucht. Ziel der Arbeit ist die lichtinduzierte Abscheidung von Nickel auf dem Siliziumsubstrat und die anschließende Untersuchung des Zusammenhangs zwischen Nickelpartikelverteilung und katalytischer Aktivität. Hierfür wurde das Nickel entweder potentiostatisch oder galvanostatisch unter Beleuchtung abgeschieden. Mit einem Rasterkraftmikroskop wurden die Einflüsse der Abscheidedauer und die der Beleuchtungsintensität auf das Wachstum der erzeugten Strukturen untersucht. Die Überprüfung der Stabilität sowie der katalytischen Aktivität der abgeschiedenen Partikel erfolgte mit Chronoamperometrie (CA) und Linear Sweep Voltammetie (LSV). Die Auswertungen zeigten, dass die Partikel auf potentiostatisch beschichteten Proben ein säulenartiges Wachstum aufweisen und im Vergleich mit den flachen, aus galvanostatischen Abscheidungen resultierenden Partikeln, deutlich geringere Aktivitäten für die Wasserstoffentwicklung besitzen.

Im Rahmen dieser Arbeit wurden Multilagen-Faserbeschichtungen auf Siliciumcarbid-Fasern für den Einsatz in Ceramic Matrix Composites (CMC) entwickelt und charakterisiert. Zum Aufbringen der Schichtsysteme aus Bornitrid-Siliciumcarbid (BN-SiC) und Bornitrid-Siliciumnitrid (BN-Si3N4) wurde eine nasschemische Beschichtungsroute gewählt. Zur Charakterisierung der Beschichtungssysteme wurden REM-Aufnahmen und chemische Analysen durchgeführt. Zusätzlich wurden sowohl Faserbündel, als auch Minikomposite, durch Zugversuche geprüft. Die Versuche für die Beschichtungsentwicklung können in zwei Versuchsserien untergliedert werden. Bei der ersten Versuchsserie zeigte sich, dass die Fasern häufig über die Beschichtung miteinander verbunden waren. Diese sogenannten Verbrückungen haben einen negativen Einfluss auf die textile Verarbeitbarkeit der Faserbündel. Dies zeigte sich auch in Faserbündel-Zugversuchen, in welchen die maximale Zugkraft durch die Verbrückungen verringert wurde. Aus diesem Grund wurde in der zweiten Versuchsvariante der Beschichtungsprozess angepasst. Durch Verringerung der Anzahl der Beschichtungen vor der Pyrolyse konnte die Schichtqualität verbessert werden. So wiesen die Proben der Versuchsserie 2 deutlich weniger Verbrückungen und Abplatzungen auf als Proben der Versuchsserie 1. Die Funktionalität der Faserbeschichtungen wurde durch Zugprüfung von Minikompositen untersucht. Die Minikomposite wurden über die chemische Gasphaseninfiltration (CVI) und die Polymerinfiltration und Pyrolyse (PIP) hergestellt. Für die Herstellung von Minikompositen über den PIP-Prozess wurde in dieser Arbeit ein Herstellungsverfahren entwickelt. Die CVI-Minikomposite wurden extern gefertigt. An den Bruchflächen der CVI-Minikomposite konnte der für CMC-Werkstoffe wichtige Faser-Pull-Out-Effekt nachgewiesen werden.

Im Bereich der Werkstoffprüfung gibt es eine Vielzahl verschiedener Prüfmethoden, mit denen Materialkenngrößen oder Bauteilfehler, die vor oder während der Verarbeitung entstanden sind, ermittelt werden können. Die Verfahren teilen sich in zwei große Hauptgruppen auf: zerstörende und zerstörungsfreie Prüfungen. Ein sehr häufig genutztes Verfahren ist die zerstörungsfreie Wirbelstromprüfung. Mit ihr ist es möglich die elektrischen Leitfähigkeiten direkt zu bestimmen oder Bauteilfehler zu detektieren. Dazu werden die aufgenommenen Signale als Ortskurven in der komplexen Impedanzebene dargestellt. Das Ziel dieser Arbeit ist es solche Ortskurven für verschiedene Muster- und Referenzproben mit dem Nortec 600, einem handelsüblichen Wirbelstromprüfgerät, zu erstellen. Dabei werden verschiedene Messsonden zuerst mit CT-Untersuchungen charakterisiert und anschließend eingesetzt, um die Unterschiede zwischen diesen zu ermitteln. Zusätzlich wird eine spezielle Messsonde zum Einsatz kommen, die direkt die elektrische Leitfähigkeit angibt. Die Ergebnisse werden dann mit anderen Prüfgeräten und Literaturwerten verglichen, um die Genauigkeit der genutzten Geräte beschreiben zu können. Aus den Messungen der Leitfähigkeiten mit den drei verschiedenen betrachteten Messgeräten zeigt sich, dass alle Ergebnisse sehr nahe an den Literaturwerten liegen. Es gibt nur geringe Abweichungen, die durch ungerades Aufsetzen des Messkopfes verursacht werden können. Mit Hilfe der CT-Untersuchungen kann der innere Aufbau der Sonden erfasst werden. Die daraus gewonnenen geometrischen Abmessungen konnten im Anschluss in den Berechnungen zur Erstellung der Ortskurven verwendet werden. Die ermittelten Ortskurven bilden die elektrischen Leitfähigkeiten der betrachteten Materialien gut ab. Die Positionen der einzelnen Ortskurven werden durch die im Rahmen einer Methodentriangulation aufgenommenen Vergleichswerte bestätigt. Mit der hier angewendeten Methode ist es möglich Ortskurven mit den Messsignalen des Nortec 600 aufzustellen und auszuwerten.

Die Halbleiterindustrie entwickelt sich beständig weiter, um immer leistungsstärkere, schnellere, effizientere und verlässlichere Bauelemente auf den Markt zu bringen. Ein Ansatz ist das Poly-Silizium als Gatematerial durch das temperaturbeständige und elektrisch sehr gut leitfähige Titancarbid zu ersetzen und wird daher in den vorliegenden Masterarbeit untersucht. Es wurden zwei verschiedene Herstellungswege zur Bildung einer Titancarbidschicht auf einkristallinem Silizium verfolgt. Zum einen über die Synthese direkt aus den Elementen Titan und Kohlenstoff, zum anderen über die Reaktion von Titanoxid und Kohlenstoff, die mittels Ofentemperung, Rapid Thermal Processing (RTP) und Laser Thermal Annealing (LTA) thermisch initiiert wurden. Die Analyse der Schichten erfolgte anhand der Röntgendiffraktometrie und Rasterelektronenmikroskopaufnahmen (EDX und Querschnitte (FIB)). Weder mittels RTP noch LTA wurden Titancarbidschichten erzielt, wobei bei der Ofentemperung nicht abschließend geklärt werden konnte, ob sich (neben Titandisilizid) Titancarbid oder Siliziumcarbid bildete. FIB-Schnitte zeigten, dass durch die Bildung des Titandisilizids und die damit verbundene Schrumpfung Hohlräume unterhalb der intakten Carbidschicht auftraten. Ein Ansatz für weitere versuche ist in diesem Fall eine mögliche Verringerung der Reaktionstemperatur und eine zusätzliche SiO2-Sperrschicht zur Vermeidung von Titandisilizid. Darüber hinaus konnten Titanoxid-Nanoporen durch anodische Oxidation von Titan realisiert werden, wodurch eine Grundlage für eine Versuchsreihe zur carbothermischen Reduktion von Titanoxid zu Titancarbid unter erhöhter Oberfläche geschaffen wurde.

Das in der Oberflächenbearbeitung weitverbreitete Elektropolieren stellt ein elektrochemisches Verfahren zur Veredelung von vielen Metalloberflächen dar. Elektropolierte Oberflächen zeichnen sich im Allgemeinen durch eine erhöhte Korrosionsbeständigkeit und chemische Resistenz aus. Auch findet eine Glättung der Oberfläche statt, wodurch die Ansiedlung von Bakterien verringert und die Reinigbarkeit der Oberfläche erleichtert wird. Durch die hohe Variabilität des Edelstahls in seinen Herstellungs- und Einsatzmöglichkeiten, besitzen Chrom-Nickel-Stähle volumen- und umsatzmäßig den größten Anteil in der industriellen Verarbeitung. Beim elektrolytischen Polieren wird das zu polierende Werkstück mit einer Gegenelektrode in eine Elektrolytlösung getaucht und anodisch gepolt, dabei findet ein Abtrag der Werkstückoberfläche durch anodische Oxidation statt. Die bei diesem Verfahren auftretenden Stromdichten sind mit bis zu 30 A/dm 2 sehr hoch. Das macht eine ausreichend dimensionierte Kontaktierung unumgänglich. Die Kontaktstelle wird während des Prozesses nicht bearbeitet und kann sich sogar unerwünscht verändern, eine aufwändige Nachbearbeitung ist dann meist die Folge. Des Weiteren dürfen die Punkte der Kontaktierung zumeist nicht auf Funktionsoberflächen liegen, eigene Kontaktflächen oder -laschen müssen dann oftmals schon während der Werkstückerstellung und -konstruktion berücksichtigt werden. Die Bauteilkontaktierung stellt nicht selten einen Kompromiss aus unerwünschter Notwendigkeit und Akzeptanz zur Erzeugung von Fehlstellen dar. Da die Kontaktierung wesentliche Nachteile mit sich bringen kann wird in dieser Arbeit versucht ein alternatives Verfahren für eine Elektropolitur von Edelstahl ohne eine direkte Kontaktierung des Werkstückes zu entwickeln und umzusetzen.