Synthese, strukturelle und elektrochemische Charakterisierung von Metallsubstituierten, Nickelreichen, Kathodenmaterialien. - Ilmenau. - 75 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Ziel dieser Arbeit ist es zu untersuchen, ob bestimmte NMC-Materialien für einen zukünftigen Einsatz als Kathodenmaterialien in Frage kommen. Untersucht wer-den dabei 3:1:1-NMC-Materialien, bei denen der Cobaltgehalt durch die Substituenten Aluminium und Magnesium gesenkt wurde. Es werden zwei Substitutionsgehalte von Cobalt untersucht: 1% Cobalt, substituiert durch 0,5% Aluminium und 0,5% Magnesium, und 2% Cobalt, substituiert durch 1% Aluminium und 1% Magnesium. Hergestellt wurden diese Materialien durch self combustion. Als Untersuchungsmethoden wurden die Röntgendiffraktometrie, die Rietveld Methode, die Methode des galvanostatischen Zyklierens und die Rasterelektronenmikroskopie angewandt. Durch den Einsatz der Substituenten Aluminium und Magnesium verändert sich die Kristallstruktur gegenüber dem nichtsubstituierten NMC-Material nur geringfügig. Die Änderung der Gitterparameter liegt bei allen Proben zwischen 1-2%. In dieser Arbeit hergestellte NMCMaterialien zeigten Partikelgrößen im Bereich von 100 nm, und sind durch die Herstellung via self combustion in ihrer Größe homogen. Es konnte gezeigt werden, dass die hergestellten Materialien über mehrere Zyklen konstant zykliert werden konnten. Dabei konnte eine maximale spezifische Ladung von 150 mAh/g über 10 Zyklen erzielt werden. Ein höherer Anteil der Cobaltsubstituenten zeigte die besseren, und konstanteren Ergebnisse. Insgesamt zeigen die Ergebnisse aller Untersuchungen das der steigende Gehalt der Substitutionselemente für Cobalt keinen negativen Einfluss auf die Eigenschaften des Materials besitzen.
Schicht- und Oberflächenanalyse MOVPE-präparierter GaAsP-Pufferstrukturen für hocheffiziente III-V-Mehrfachsolarzellen. - Ilmenau. - 63 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Die Integration von GaAsP-Topabsorbern mit Si ermöglicht die Präparation kostengünstiger und hocheffizienter Mehrfachsolarzellen. Um die große Gitterfehlanpassung zwischen dem Si-Substrat und dem GaAsP-Absorber zu überbrücken, werden häufig eine dünne GaP-Schicht und anschließend gradierte GaAsP-Pufferschichten abgeschieden, in denen das As zu P-Verhältnis schrittweise ansteigt. Eine hochqualitative Grenzfläche zwischen den einzelnen GaAsP-Pufferschichten ist erforderlich, um die Bildung von Defekten zu minimieren. Hier wurden die atomare Oberflächenstruktur und die chemische Zusammensetzung von GaAsP-Oberflächen in Abhängigkeit von der Ausheiztemperatur nach dem Wachstum und dem As-Gehalt untersucht. Die GaAsP-Pufferschichten wurden mittels metallorganischer Gasphasenepitaxie auf GaP(100)-Substraten abgeschieden und ihre Oberflächenpräparation wurde in-situ mittels Reflexionsanisotropiespektroskopie (RAS) überwacht. Präparierte GaAsP-Epischichten wurden mittels oberflächensensiblen Messmethoden im Ultrahochvakuum untersucht. Die Spannungsrelaxation der gradierten GaAsP-Pufferschichten wurde mittels hochauflösender Röntgenbeugung gemessen. Durch Einsatz einer "Overshoot Schicht" wurde eine Relaxation von etwa 94% für die GaAs50P50-Schicht erreicht, welche eine defektarme Epitaxie des GaAsP-Absorbers ermöglicht. Die Oberflächenrekonstruktion und ihre Stöchiometrie hängen von der Ausheiztemperatur nach dem Wachstum ab und es kann entweder V- oder Ga-reiche Oberfläche präpariert werden. Die bei 500˚C getemperten GaAs50P50-Proben zeigen eine Oberflächenrekonstruktion (2×4) und weisen eine As-reiche Oberfläche auf, während das Tempern bei 700˚C zu einer Ga-reichen Oberfläche führt. Des Weiteren zeigten GaAs30P70- und GaAs19P81-Oberflächen die gleiche Oberflächenrekonstruktion (2×4). Die Oberflächenpräparation kann in-situ durch ihre charakteristischen RA-Spektra optimiert werden.
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Die Länge der Fasern in faserverstärkten Kunststoffen hat einen signifikanten Einfluss auf deren mechanische Eigenschaften. Die Herstellung solcher Compounds kann neben Doppelschnecken-extrudern auch in Innenmischern erfolgen. Das Verhalten von Fasern in Innenmischern ist bislang allerdings kaum erforscht. Im Rahmen dieser Arbeit wird ein Miniaturinnenmischer entworfen. Die Skalierung erfolgt in Anlehnung an einen vorhandenen Innenmischer. Besonderheiten für die Verarbeitung von Kohlefasern werden berücksichtigt. Der Miniaturinnenmischer besitzt eine durchsichtige Mischkammer zur Beobachtung der internen Prozesse. An dem fertigen Aufbau werden Versuchsreihen mit Kohlefasern in Glycerin durchgeführt. Die Einflüsse von volumetrischem Faseranteil, Drehzahl und Mischdauer auf die resultierenden Faserlängen und die Durchmischung werden experimentell untersucht. Erste Modellansätze werden dargelegt und hinsichtlich ihrer Anwendbarkeit analysiert.
Ursachen- und Auswirkungsidentifikation von Fehlstellen in direktextrudierten Organoblechen. - Ilmenau. - 113 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Faserverbunde konnten sich aufgrund ihrer gewichtsspezifischen mechanischen Eigenschaften gegenüber klassischen Werkstoffen wie Metallen in der Industrie durchsetzen. Ihre Anwendung finden sie hauptsächlich in der Luft- und Raumfahrt, der Automobilindustrie sowie in Windenergieanlagen und im Bootsbau. Insbesondere Faserverbunde mit einer duroplastischen Matrix konnten sich gut etablieren. Endlosfaserverstärkte Faserverbunde mit thermoplastischer Matrix sind dagegen weniger verbreitet. Ein Grund hierfür ist das mangelnde Verständnis der Herstellung und der sich daraus ergebenden mechanischen Eigenschaften. In der vorliegenden Masterarbeit wird der Zusammenhang von herstellungsbedingten Fehlstellen und mechanischen Eigenschaften von Organoblechen beschrieben. Es werden einlagige Organobleche mittels Direktextrusion hergestellt, diese auf Fehlstellen untersucht, um ihren Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften zu bestimmen. Hierfür werden Berechnungsmodelle zur Fehlstellenentstehung und mechanischen Eigenschaften erstellt. Neben Prozessparametern wie Schmelzetemperatur, Konsolidierungsdruck und Durchsatz werden auch Versuche mit unterschiedlichen Materialparametern durchgeführt. Es wird der Einfluss von verschiedenen Faser-Matrix-Kombinationen, Bindungsarten und Flächengewichten analysiert.
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Im Plasmaschmelzverfahren können günstig hochqualitativ Hohlzylinderhalbzeuge ("Billets") aus Kieselglas hergestellt werden. Das Verfahren beruht auf einer rotierenden Form, in welcher das Gemenge durch Zentrifugalkraft fixiert und durch einen Lichtbogen von innen nach außen aufgeschmolzen wird. Die Hohlzylinderhalbzeuge können durch Umformung oder Rohrzug weiter verarbeitet werden. In der vorliegenden Arbeit wurde in Bezug auf den Parameter "fiktive Temperatur" eine Prozesslandkarte für die unterschiedlichen thermischen Prozesse innerhalb des Herstellungsprozesses der QSIL AG erstellt. Darüber hinaus wurden Proben mit bekannten fiktiven Temperaturen hergestellt, welche auf Biegefestigkeit, Härte und ihre Viskositätsfixpunkte untersucht wurden. Die Methoden zur spektroskopischen Ermittlung der fiktiven Temperatur wurden durch Kalibrierung mit Proben bekannter fiktiver Temperatur miteinander verglichen. Dazu wurden zusätzlich zwei Proben unbekannter fiktiver Temperatur gemessen. Die Ergebnisse streuten um bis zu 129 K. Die fiktiven Temperaturen sind demnach nur relativ zueinander und nicht als absolute Werte zu interpretieren. Zum Vergleich der fiktiven Temperaturen innerhalb der Prozesse der QSIL AG wurde die FTIR-Spektroskopie mit dem Berechnungsansatz nach Agarwal genutzt. Ein Ergebnis dieser Arbeit ist, dass die fiktiven Temperaturen sich innerhalb eines Billets aus der Plasmaschmelze die fiktiven Temperaturen nicht messbar ändern. Vergleicht man die Billets untereinander, so besitzt das Billet "Resizing" eine höhere fiktive Temperatur als die anderen Billets. Von Rohrbillet zu Rohr erhöht sich die fiktive Temperatur. Weiterhin sinken die Werte von Biefestigkeit, Härte und Viskosität mit zunehmender fiktiver Temperatur. Dies steht teilweise im Widerspruch zu gängiger Literatur. Gründe für diese Diskrepanzen ließen sich nicht eindeutig identifizieren, jedoch könnten die mit zunehmenden fiktiven Temperaturen zunehmenden Bindungswinkel eine Erklärung bieten, da in der Folge die Bindungskräfte zwischen den [SiO4] - Tetraedern abnehmen.
UV/VIS Spektroskopie zur kontinuierlichen Bestimmung des Ladezustandes einer Vanadium Redox Flow Batterie. - Ilmenau. - 103 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Im Rahmen eines übergeordneten Projektes und dieser Masterarbeit soll an einem Teststand eine neue Art der "State of Charge" (SoC, dt. Ladezustand) Messung entwickelt und erprobt werden. Der SoC ist eine künstliche Messgröße und stellt das Maß für die verfügbare Energie einer Batterie dar. Im Falle von Vanadium reduziert sich während des Ladeschrittes V3+ zu V2+ und es wird V4+ zu V5+ oxidiert, was zu einer Änderung der nutzbaren Spannung, wie für alle chemischen Batteriespeicher, führt. Die neue Messmethode der UV VIS Spektroskopie bietet eigene Vorteile, die im Laufe der Arbeit erläutert und getestet werden sollen. Ermöglicht wird sie durch die unterschiedlichen Absorptionsspektren der vier Oxidationsstufen des Vanadiums. Es entstehen im Verlauf der Reaktionen die Farben Violett (V2+), Grün (V3+), Blau (V4+) und Gelb (V5+). Für die vorliegende Arbeit ist das neue Messgerät kalibriert und der Teststand um die neue Messmethode zu erweitert worden. Anschließend wurde die Anlage so eingerichtet, dass der SoC in einem kontinuierlichen Betrieb gemessen werden kann. Dies wird über einen Fluss des Elektrolyten durch ein neu hinzugefügtes System aus Leitungen und Dreiwegeventilen realisiert und kann unabhängig von Oxidations- und Reduktionsseite erfolgen. Es ergibt sich die Möglichkeit zur unabhängigen Vermessung der beiden Reaktionsseiten. Dadurch werden zusätzliche Einsatzmöglichkeiten wie die Detektion der Änderung der Konzentrationsverhältnisse des Vanadiums beider Reaktionsseiten realisierbar. Die Machbarkeit und Genauigkeit der Vermessung im laufenden Betrieb sowie die Vermessung einzelner Proben wird im Laufe der vorliegenden Arbeit diskutiert. Auch werden ein Temperatureinfluss des Elektrolyten auf die Vermessung der Absorptionsspektren sowie ein eigens erstelltes Modell zur nachträglichen Bestimmung des SoC beschrieben und diskutiert. Durch die fortlaufende Vermessung der Absorptionsspektren einer Reaktionsseite und die Kombination mit anderen Messdaten, z.B. der Leerlaufspannung oder Temperatur des Elektrolyten, führt diese Messmethode zu einem besseren Verständnis der Reaktionsverläufe und ermöglicht so, Gegen- und Ausgleichsmaßnahmen zur Erhaltung des Energieinhaltes sowie der Effizienz zeitnah durchzuführen.
Machbarkeitsstudie für einen Glaskapillarsensor für disperse Dielektrika. - Ilmenau. - 56 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
In dieser Arbeit wird hauptsächlich untersucht, ob Glaskapillarbündel als Grundmaterial für einen Zellsensor verwendet werden können. Ziel ist es, lebende Zellen als Forschungsobjekt durch eine Kapazitätsmessung zu zählen. Dazu wird ein Kondensator aus einem Glaskapillarbündel verwendet, der die Kapazitätsänderung misst. Zentrale Aufgaben dieser Arbeit sind der Herstellungsprozess von Glaskapillarbündeln sowie die Materialauswahl für die Elektrode und Vorschläge für das Schaltungsdesign. Sie umfasst Glasziehtechnologie, Metallschichtherstellung, Leitfähigkeitstest, Kapazitäts- und Impedanz Messung. Durch Messen des Impedanz Spektrums der Probe hat das Ergebnis zur Folge, dass der Kondensator gute Impedanz Charakteristiken des Kondensators im Bereich von 300 kHz bis 10 kHz aufweist. Aber der Kondensator funktioniert nicht bei niedriger Frequenz. Bei Hochfrequenz beträgt die Kapazität nur 8,7 pF. Diese Resultate stimmen mit den Haupteigenschaften des kapazitiven Sensors überein. Oxidation der Elektrode, elektromagnetische Felder und die Änderung der Temperatur sind die Mögliche Faktoren für die Abweichung.
Vergleichende Untersuchung von Möglichkeiten der qualitativen und quantitativen Analyse von Bainit mit metallographischen und röntgenographischen Methoden. - Ilmenau. - 94 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Durch die vermehrte Verwendung hochfester, bainitischer Stahlwerkstoffe werden, neben der klassischen Metallographie mit der Lichtmikroskopie, weitere Analysemethoden benötigt. Mit Hilfe dieser Methoden kann die sehr feine Gefügestruktur der hochfesten bainitischen und martensitischen Stähle dargestellt und untersucht werden. Um das feine und komplexe Gefüge des Bainites zu analysieren, wird in dieser Arbeit die Güte der Röntgendiffraktometrie für die quantitative und qualitative Analyse von Bainit untersucht. Die qualitative, röntgenographische Analyse erfolgt mit dem [my]-XRD D8 von Brucker und zeigt die Unterschiede in den Diffraktogrammen der verschiedenen bainitischen Proben im Vergleich zu den martensitischen. Dabei kann eine Peakverbreiterung bei den martensitischen Proben gegenüber den bainitischen festgestellt werden. Für die qualitative Analyse mittels Metallographie wurden die Proben mit einem Rasterelektronenmikroskopes untersucht, welches die feine Struktur des bainitischen Gefüges auflösen kann. Durch vergleichen mit der Literatur kann die Struktur und das Vorkommen von Bainit in den untersuchten Proben bestätigt werden. Mit Hilfe der REM-Aufnahmen können auch Unterschiede zwischen Martensit und Bainit dargestellt werden. Für die quantitative Analyse wird das Programm TOPAS verwendet. Die Untersuchungen mit TOPAS zeigen, dass es schwierig ist, bainitische Proben von martensitischen mit Hilfe dieses Programmes zu unterscheiden. Dabei ist es nicht immer möglich per Ausschluss von Martensit die Proben als bainitisch zu klassifizieren. Die Auswertung der Diffraktogramme mit TOPAS zeigt sich für industrielle Analysen zu zeitaufwändig und zu komplex.
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
In der vorliegenden Master-Arbeit wurden Prozesseinflüsse der Kühlstrecke auf die Temperaturführung und die Absorption von Wasser bei der Polyamid-Compoundierung untersucht. In einer ausführlichen Literaturrecherche über die Struktur der Polyamide, das Kühlen von Extrudaten und den Mechanismus der Wasserabsorption werden Methoden zur Messung der Kristallinität und des relativen Wassergehaltes vorgestellt. Nach einer Analyse der Kühlstrecke, der in ihr wirkendem Wärmeüber-tragumgsmechanismen und der Wasserabsorption wird ein FEM-Modell generiert, welches den Temperaturverlauf des Extrudates beschreibt. Nach diesen Voruntersuchungen werden zwei Ansätze formuliert. Mittels DoE-Methode (Design of Experiments) führen diese zu unterschiedlichen Versuchskonzeptionen und -Durchführungen. In einer ersten Versuchsreihe wird die Kühlrate verändert und deren Effekt auf die Kristallinität und die Wasseraufnahme untersucht. In der zweiten Versuchsreihe wird der Effekt der Granulattemperatur auf die Wasserabsorption aus der Umgebungsluft analysiert. Die gewonnenen Erkenntnisse führen zu konstruktiven Maßnahmen zur Reduktion der Wasseraufnahme der Extrudate, sowie zu einer optimierten Temperaturführung innerhalb des Kühlprozesses
Ideales (Elektro-) Brünieren unterschiedlicher wälzlagerrelevanter Stähle und deren elektrochemisches Verhalten. - Ilmenau. - 95 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Chemisches Brünieren ist ein bereits seit Jahrhunderten eingesetztes Verfahren. Die Schicht selbst wurde zwar bereits mechanisch, aber nicht elektrochemisch charakterisiert. In der vorliegenden Arbeit wurde dies nun durchgeführt, indem Brünierschichten mit unterschiedlichem Brünierablauf aus mehreren Anlagen elektrochemisch charakterisiert wurden. Zum Einsatz kamen dabei die elektrochemische Impedanzspektroskopie und Korrosionsmessungen in Form von Stromdichte-Potentialkurven. Die Ergebnisse zeigen eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit der Brünierungen gegenüber dem Grundmaterial auf. Die unterschiedliche Oberflächenbeschaffenheit konnte elektrochemisch mittels Stromdichte-Potentialkurve nachgewiesen werden. Des Weiteren wurde der Vorgang des elektrochemischen Brünierens erprobt und ebenfalls charakterisiert. Es konnten dem chemischen Brünieren ähnliche Schichten erzeugt werden, die sich in dem Vorhanden sein von Karbiden in der Schicht unterscheiden, welche beim chemischen Brünieren aufgelöst werden.