Master-/Diplomarbeiten

Zu Beginn der Arbeit wurde der Forschungsstand anderer Gruppen aufgezeigt. Um im Projekt Pi-NEMS einen vergleichbaren Stand zu erreichen, müssen die Prozessierung und die damit verbundenen Balkeneigenschaften sicher beherrscht werden. - Die Arbeit hat gezeigt, dass sich das Schwingverhalten der Resonatorbalken mathematisch nachbilden lässt, die Messergebnisse haben gut mit den berechneten Werten übereingestimmt. Für die Simulation wurden Algorithmen erstellt, mit denen die Änderung der Resonanzfrequenz durch Massebelegung nachgebildet werden kann. Weiterhin wurde die Formel zur Berechnung der Güte in Abhängigkeit von Balkenparametern und Resonanzfrequenz aufgestellt. Mit dieser Formel konnte auch der Einfluss des Umgebungsdrucks und der Temperatur berechnet werden. Es wurde ebenfalls die Analogie aufgezeigt, mittels welcher das mechanische Resonatorsystem in einen elektrischen Parallelschwingkreis überführt werden kann. - Aus Messergebnissen (Frequenzbereich) konnten Rückschlüsse gezogen werden, wie die Messbedingungen zu standardisieren sind um miteinander vergleichbare Ergebnisse zu erhalten. Besonders wichtig ist demnach das Einhalten einer konstanten, geregelten Temperatur am Messobjekt, da sich die Resonanzfrequenz proportional zur Temperatur ändert mit ca. 1 kHz/K. Der Einfluss des Umgebungsdrucks ist vernachlässigbar, wenn nur die Güte untersucht wird, da im Bereich atmosphärischer Schwankung die Änderung von der Güte klein ist. Da aber die Güte meist zusammen mit der Resonanzfrequenz betrachtet wird, sollten Messungen bei einem leichten, reproduzierbaren Unterdruck durchgeführt werden. Im Vakuum ist eine präzise Druckregelung offenbar nicht nötig. Für weitergehende Untersuchungen zur Temperaturabhängigkeit der Resonatoreigenschaften sollte ein Chip in einem gekapselten DIL-Gehäuse verbaut werden um ihn so von Umwelteinflüssen, insbesondere Druck- und Luftfeuchtigkeitsänderungen zu entkoppeln. - Desweiteren sollte untersucht werden, ob eine sehr dünne AlN-Schicht vorteilhaft für das Schwingverhalten und für die Signalstärke kurzer Balken ist. Die Überlegungen haben gezeigt, dass durch eine dünne AlN-Schicht eine Verringerung der Balkenlänge möglich sein kann und damit auch höhere Resonanzfrequenzen und Güten erreicht werden könnten. - Einen großen Fortschritt wird die piezoelektrische Anregung der Balken mit sich bringen. Insbesondere die Entwicklung einseitig eingespannter Cantilever-Balken sollte hier das Ziel sein. Wie die Arbeiten anderer Gruppen zeigen, ist diese Geometrie gut geeignet zur Massebestimmung. Eventuelle Verspannungszustände der Massebelegung können durch eine selektive Aktivierung/Passivierung der Oberfläche kontrolliert bzw. ausgeschlossen werden.

Die Diplomarbeit ist Teil des EU-Projekts GaNano. Im Rahmen dieses Projektes wird ein offen-fluidisches Messsystem zur Analyse von Tröpfchen im Nanoliterbereich entwickelt. Der verwendete Sensor besteht aus einer Aluminiumgalliumnitrid/Galliumnitrid-Heterostruktur, welche auf Grund ihrer Eigenschaften eine simultane elektrische und optische Messung von aufgebrachten Tropfen ermöglicht. Meine Aufgabe war es, die einzelnen Komponenten zu einem automatisierten Messaufbau zu integrieren. Der Sensor wurde um eine Mikroreferenzelektrode erweitert, um pH-Messungen an Tropfen zu ermöglichen. Zur simultanen Absorptionsmessung wurde der optische Messaufbau in das vorhandene System integriert. Der gesamte Messablauf wurde automatisiert und die hierzu benötigten Programme geschrieben. Hierdurch konnten die Ergebnisse im Vergleich zur manuellen Durchführung verbessert werden. Durch die elektrische Messung lassen sich Enzymreaktionen in 550 nl großen Tropfen qualitativ verfolgen. Mit der automatisierten optischen Analyse konnte in 550 nl großen Tropfen eine Paranitrophenolkonzentration von 5 myM detektiert werden. Paranitrophenol ist ein Farbstoff, der je nach Konzentration und pH-Wert die Lösung mehr oder weniger stark gelb färbt. In 700 nl Tropfen stattfindende Enzymreaktionen, die zu einer Färbung der Lösung und zu einer Änderung des pH-Werts führen, können qualitativ gemessen und quantitativ abgeschätzt werden. Es wurde außerdem die Grundlage zur Integration eines Fluoreszenzmessgerätes geschaffen.

Die Prinzipien Photoreduktion und Oxidation wurden zur Ozondetektion mittels Indiumoxid verwandt. Hierbei hat sich der Impuls-Modus als Betriebsart der UV-LED als sinnvoll erwiesen. Ein automatisierter Messplatz zur praxisnahen Untersuchung der Schichten wurde entwickelt. Langzeitmessungen in verschiedenen Atmosphären, wie synthetischer Luft und relativer Luftfeuchte (35 - 90%), mit verschiedenen Ozonkonzentrationen (13 ppb - 190 ppm) wurden realisiert. Es wurden zwei Sensortypen getestet. Der erste Typ ist eine Nanopartikelbasierende In2O3-Schicht, die mittels MOCVD hergestellt wurde. Die Nanopartikel haben einen Durchmesser von 3 bis 33 nm. Der Durchmesser kann durch die Variation der Wachstumstemperatur von 150 bis 300 ˚C bestimmt werden. Diese Schichten zeigen eine sehr große Empfindlichkeit von 10^5 bei Oxidation mit Ozon (hinab bis 15 ppb) und Photoreduktion durch eine UV-LED bei Raumtemperatur. Die Querempfindlichkeit gegenüber reinem O2, NOx und COx ist gering. Die Antwortzeit der 10 nm dicken Nanopartikelschichten gegenüber Ozon in Vakuum beträgt weniger als 1 s. Diese In2O3-basierenden Ozonsensoren sind in feuchter Luft funktionsfähig. Der zweite Untersuchte Sensortyp wurde bei 600 ˚C hergestellt. Er zeigt eine geringere Ozonempfindlichkeit, aber eine größere mechanische Stabilität.

Im Rahmen dieser Arbeit wird ein Abscheideprozess zur Herstellung von Aluminiumnitrid (AlN) als Dünnschicht entwickelt. Zur Herstellung dieser Schichten kommt das reaktive HF Magnetron-Sputtern zum Einsatz. Es wird der Einfluss der Abscheideparameter Sputterleistung, Prozessdruck, Substrattemperatur und Stickstoffkonzentration in der reaktiven Sputteratmosphäre auf die entscheidenden Schichteigenschaften untersucht. Das Ziel der Schichtabscheidung ist die Optimierung piezoelektrischer Materialeigenschaften. Dazu sind neben einer Vorzugsorientierung der Kristallite der Schicht auch elektrisch isolierende Schichteigenschaften nötig. Die Abhängigkeit der kristallinen Orientierung des Schichtmaterials von den Abscheideparametern konnte aufgeklärt werden. Es werden optimale Werte für die Sputterleistung und die Substrattemperatur angegeben. Außerdem wird der Einfluss des Stickstoffanteils in der reaktiven Sputteratmosphäre untersucht. - Die AlN-Dünnschichten können auf unterschiedlichen Substratmaterialien wie Silizium, Saphir, Siliziumoxid und Siliziumnitrid mit der benötigten Orientierung abgeschieden werden. - Die elektrische Schichtcharakterisierung zeigt eine Abhängigkeit der Kennwerte Durchbruchfeldstärke und spezifischer Schichtwiderstand von den Abscheideparametern. Im Rahmen dieser Messungen werden die in der Literatur angegebenen Maximal-Werte noch nicht vollständig erreicht. - Die mechanische Schichtcharakterisierung ergibt unterschiedliche Spannungszustände abhängig von den Parametern des Sputterprozesses. Dabei können Schichten mit Zug- und Druckspannungen abgeschieden werden. Die Strukturierung erster Teststrukturen in Form von runden Membranen verdeutlicht die Möglichkeit ein schwingungsfähiges Membransystem auf Basis einer AlN-Schicht zu entwickeln. - Abschließend werden Untersuchungen zum Verhältnis von Aluminium zu Stickstoff in den gesputterten Schichten beschrieben. Es kann eine Abhängigkeit dieses Verhältnisses von den Abscheideparametern Sputterleistung und Stickstoffanteil in der Sputteratmosphäre festgestellt werden. - Die Arbeit schließt mit einem Ausblick auf weitere Optimierungspotentiale der beschriebenen Technologie.

In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss von Eigenspannungen auf das Verschleißverhalten von TiAlN beschichteten Fräswerkzeugen untersucht. Es wird vermutet, dass ein kleiner Unterschied zwischen Schicht- und Substratspannungen zu besonders guten Zerspanleistungen führt. Daher war Ziel der Arbeit Ds zu ermitteln und Korrelationen mit durchgeführten Schneidtests zu finden. Die Ermittlung der Eigenspannungen erfolgte röntgenographisch mit dem sinøPsi-Verfahren. Erwartungsgemäß kam es dabei zu einem Anstieg der Druckeigenspannungen mit stärkerer Strahlbehandlung. In den geschliffenen Wendeschneidplatten konnten die durch das Schleifen eingebrachten inneren Druckspannungen nachgewiesen werden. Nach der Spannungsmessung wurden die Substrathartmetalle mit einem Sputter- bzw. einem Arc-Prozess mit TiAlN beschichtet. Nach der PVD-Beschichtung wurden die Spannungen im Substrat sowie der Schicht ermittelt. Interessant war die Abhängigkeit der Schichtspannungen von der Strahlvorbehandlung. Dies wurde auf die unterschiedlichen Oberflächenrauheiten nach dem Strahlen zurückgeführt. Im Hartmetallsubstrat konnte ein Spannungsabbau während des Beschichtens durch die thermische Belastung nachgewiesen werden. In einem ersten Schneidtest, dem so genannten Igeltest, ein erstes mal auf ihr Schneidverhalten getestet. Dabei konnte keine Abhängigkeit der Schichthaftung von der Strahlvorbehandlung festgestellt werden. Bei den Frästests wurden Unterschiede zwischen den zwei Beschichtungen festgestellt. Bei der ALOXSNø-Schicht konnten durch das Strahlen kaum positive Einflüsse auf die Standzeit beobachtet werden. Teilweise kam es sogar zu einer Verringerung der Standzeit. Hohes Optimierungspotential ist nicht zu erkennen. Die C9-Schicht schnitt bei den Tests gegenüber der ALOXSNø-Schicht in der Regel besser ab. Bei den C9 beschichteten WSP konnte in allen drei Tests eine Erhöhung der Standzeit ermittelt werden. Bei dieser Beschichtungsvariante besteht offensichtlich noch Optimierungspotential. Dabei müssen, aufgrund der komplexen Einflüsse der Vorbehandlung, des Beschichtens und des Zerspanens, unterschiedliche Schicht-Substratkombinationen unabhängig voneinander untersucht werden.